【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学制药领域。尤其是盐酸美普他酚合成エ艺。
技术介绍
美普他酚盐酸盐的化学名为3-(1 '-甲基-3'-こ基-IH-六氢氮杂卓-3'-基)苯酚盐酸盐
【技术保护点】
盐酸美普他酚合成过程中中间体II的制备方法，以1.3？环己二酮为原料合成生产盐酸美普他酚中间体II：六氢？1？甲基？3？(3？氧代？1？环己烯基)？2H？氮杂卓？2？酮；其特征在于，采用甲醇在与1.3？环己二酮在对甲苯磺酸的催化下反应获得中间体I：3？甲氧基？2？环己烯酮，甲醇及对甲苯磺酸依次加入反应器中，搅拌下升温至沸，蒸馏5～7小时收集蒸出馏分；残液经洗涤后合并碱液层；有机层合并经饱和食盐水洗涤至中性，经无水硫酸钠干燥、减压蒸除溶剂后高真空蒸馏产品，收集120℃/0.098MPa稳定馏分得到中间体I；所述中间体I在丁基锂、二异丙胺催化下与N？甲基己内酰胺合成反应获得目标中间体II：六氢？1？甲基？3？(3？氧代？1？环己烯基)？2H？氮杂卓？2？酮，在氮气保护下，将正丁基锂己烷溶液加入干燥反应瓶中，搅拌下 冷却至？10℃～？20℃，保持温度？10℃以下滴加二异丙胺，滴加完毕后保温搅拌10分钟；保持温度？10℃以下滴加N？甲基己内酰胺，滴加完毕后升温至0℃搅拌10分钟，加入中间体I？1378g，温度回升至20℃左右，保持温度在25℃左右反应2小时后冷却至？10℃以下，缓慢滴加盐...
【技术特征摘要】
1.盐酸美普他酚合成过程中中间体II的制备方法，以I.3-环己ニ酮为原料合成生产盐酸美普他酚中间体II :六氢-I-甲基-3- (3-氧代-I-环己烯基)-2H-氮杂卓-2-酮；其特征在于，采用甲醇在与I. 3-环己ニ酮在对甲苯磺酸的催化下反应获得中间体I :3_甲氧基-2-环...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖建，袁道义，马茂华，罗凯华，
申请(专利权)人：扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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