一种提取黄草乌酮的方法技术

技术编号:8127727 阅读:208 留言:0更新日期:2012-12-26 22:37
本发明专利技术公开了一种提取黄草乌酮的方法,其特征在于采用超临界CO2萃取、离子树脂吸附、膜浓缩、高速逆流色谱纯化的方法获得黄草乌酮,含量高于98%。本发明专利技术具有简便易行、成本低、产品纯度等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药提取分离
,具体地说,涉及。
技术介绍
黄草乌酮(Vilmorrianone),是从玄参科裸露翠雀花應denudaturn Wall的根中分离得到的一种萜类生物碱。现代研究其具有抗真菌活性,对下列真菌的MIC(y g/ml)为波氏霉样真菌150、黑曲霉100、絮状表皮癣菌225、糙皮侧耳菌175。黄草乌酮为无色棱柱状结晶(甲醇),mp. 253 255°C,分子式C23H27NO5,分子量397. 47。 目前,国内尚未有分离黄草乌酮的方法报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供,该方法简便易行、成本低、环保。为了解决上述技术问题,本专利技术的技术方案如下 1)超临界CO2萃取取裸露翠雀花的根粉碎,加入碱性醇浸润2-8小时,加入萃取釜中,采用超临界CO2萃取,收集萃取物; 2)阳离子树脂吸附将上述萃取物用3%盐酸水溶液溶解,过滤,滤液上阳离子树脂柱交换吸附,用3-6倍柱体积氯化钠溶液洗脱,得洗脱液; 3)膜分离将上述洗脱液加入超滤膜系统超滤,透过液加入纳滤膜浓缩、干燥,得干燥物; 4)高速逆流色谱纯化将上述干燥物采用高速逆流色谱仪进行纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,用流动相溶解上述干燥物,由进样阀进样,收集目标流分,浓缩干燥即得黄草乌酮。所述步骤I)中的碱性醇为pH9-12的90-99%乙醇溶液。所述步骤I)中的超临界CO2萃取条件为萃取温度为40-60 °C,萃取压力为28-45MPa,CO2流量为20_38L/h,萃取时间为l_2h,分离釜I温度为35-42 °C,压力为10-15MPa,分离釜II温度为25-35°C,压力为6_9MPa。所述步骤2)中的阳离子树脂为强酸性阳离子交换树脂,氯化钠溶液为2-4%氯化钠水溶液。所述步骤3)中的超滤膜可选截留分子量3000-6000的中空纤维素膜,纳滤膜可选截留分子量200的中空纤维素膜。所述步骤4)中正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为(4-6) :(4-7) :(5-8)(2-4),主机转速 800-950rpm,流速为 I. 5-2. 5ml/min。本专利技术的积极效果在于超临界CO2萃取黄草乌酮,杂质溶出少,提取时间短,效率高,CO2重复利用,是一种环保无污染的方法;再经酸水溶解、阳离子树脂富集、膜浓缩分离和高速逆流色谱纯化,步骤简单易操作,溶剂可重复利用、节约能源,提取率高,可以快速得到高含量产品,并可连续生产。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术,但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式 实施例I: 取裸露翠雀花的根1kg,粉碎,加入PH9的90%乙醇浸润6小时,加入萃取釜中,采用超临界CO2萃取,调节萃取温度为40°C,萃取压力为38MPa,CO2流量为38L/h,萃取2h,调节分离釜I温度为35°C,压力为lOMPa,分离釜II温度为25°C,压力为6MPa,在分离釜中收集 萃取物,用3%盐酸水溶液溶解,过滤,滤液上强酸性阳离子交换树脂,先用去离子水洗至中性,再用6倍柱体积2%氯化钠水溶液洗脱,将洗脱液直接加入截留分子量6000的中空纤维素膜系统超滤,透过液加入截留分子量200的中空纤维素膜浓缩、干燥,得干燥物。按体积比为4 :4:5 :2配备正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统,将此体系置于分液漏斗中充分混匀,分离上相和下相,分别超声处理除去气泡,向色谱柱中泵入上相(固定相),待柱中充满固定相后再开启机器,调节主机转速950rpm,流速调至2ml/min,泵入下相(流动相),待流动相连续流出时,用流动相溶解上述干燥物,由进样阀进样,收集流分,真空减压干燥即得产品,纯度为98. 7%。实施例2: 取裸露翠雀花的根1kg,粉碎,加入pH12的99%乙醇浸润2小时,加入萃取釜中,采用超临界CO2萃取,调节萃取温度为60°C,萃取压力为28MPa,C(V流量为20L/h,萃取lh,调节分离釜I温度为42°C,压力为15MPa,分离釜II温度为35°C,压力为9MPa,在分离釜中收集萃取物,用3%盐酸水溶液溶解,过滤,滤液上强酸性阳离子交换树脂,先用去离子水洗至中性,再用3倍柱体积4%氯化钠水溶液洗脱,将洗脱液直接加入截留分子量3000的中空纤维素膜系统超滤,透过液加入截留分子量200的中空纤维素膜浓缩、干燥,得干燥物。按体积比为6 :7 8 :4配备正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统,将此体系置于分液漏斗中充分混匀,分离上相和下相,分别超声处理除去气泡,向色谱柱中泵入上相(固定相),待柱中充满固定相后再开启机器,调节主机转速800rpm,流速调至I. 5ml/min,泵入下相(流动相),待流动相连续流出时,用流动相溶解上述干燥物,由进样阀进样,收集流分,真空减压干燥即得产品,纯度为97. 9%。实施例3: 取裸露翠雀花的根10kg,粉碎,加入PHll的95%乙醇浸润8小时,加入萃取釜中,采用超临界CO2萃取,调节萃取温度为55°C,萃取压力为45MPa,C(V流量为33L/h,萃取I. 5h,调节分离釜I温度为38°C,压力为13MPa,分离釜II温度为28°C,压力为7MPa,在分离釜中收集萃取物,用3%盐酸水溶液溶解,过滤,滤液上强酸性阳离子交换树脂,先用去离子水洗至中性,再用5倍柱体积3%氯化钠水溶液洗脱,将洗脱液直接加入截留分子量3000的中空纤维素膜系统超滤,透过液加入截留分子量200的中空纤维素膜浓缩、干燥,得干燥物。按体积比为5 6 7 3配备正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统,将此体系置于分液漏斗中充分混匀,分离上相和下相,分别超声处理除去气泡,向色谱柱中泵入上相(固定相),待柱中充满固定相后再开启机器,调节主机转速900rpm,流速调至2. 5ml/min,泵入下相(流动相),待流动相连续流出时 ,用流动相溶解上述干燥物,由进样阀进样,收集流分,真空减压干燥即得产品,纯度为98. 6%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取黄草乌酮的方法,其特征在于包括以下步骤:1)超临界CO2萃取:取裸露翠雀花的根粉碎,加入碱性醇浸润2?8小时,加入萃取釜中,采用超临界CO2萃取,收集萃取物;2)阳离子树脂吸附:将上述萃取物用3%盐酸水溶液溶解,过滤,滤液上阳离子树脂柱交换吸附,用3?6倍柱体积氯化钠溶液洗脱,得洗脱液;3)膜分离:将上述洗脱液加入超滤膜系统超滤,透过液加入纳滤膜浓缩、干燥,得干燥物;4)高速逆流色谱纯化:将上述干燥物采用高速逆流色谱仪进行纯化,以正己烷?乙酸乙酯?甲醇?水为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,用流动相溶解上述干燥物,由进样阀进样,收集目标流分,浓缩干燥即得黄草乌酮。

【技术特征摘要】
1.一种提取黄草乌酮的方法,其特征在于包括以下步骤 1)超临界CO2萃取取裸露翠雀花的根粉碎,加入碱性醇浸润2-8小时,加入萃取釜中,采用超临界CO2萃取,收集萃取物; 2)阳离子树脂吸附将上述萃取物用3%盐酸水溶液溶解,过滤,滤液上阳离子树脂柱交换吸附,用3-6倍柱体积氯化钠溶液洗脱,得洗脱液; 3)膜分离将上述洗脱液加入超滤膜系统超滤,透过液加入纳滤膜浓缩、干燥,得干燥物; 4)高速逆流色谱纯化将上述干燥物采用高速逆流色谱仪进行纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,用流动相溶解上述干燥物,由进样阀进样,收集目标流分,浓缩干燥即得黄草乌酮。2.如权利要求I所述的一种提取黄草乌酮的方法,其特征在于所述步骤I)中的碱性醇为pH9-12的90-99%乙醇溶液。3.如权利要求I所述的一种提取黄草乌酮的方法,其特征在于所述步骤I)...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘东锋
申请(专利权)人:南京泽朗医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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