一种荔枝核黄酮的提取方法技术

本发明专利技术涉及荔枝核深加工技术领域，具体涉及一种荔枝核黄酮的提取方法，工艺简单、产品收率高、节能低成本优势且利于规模生产，具体为：（1）使用层析的方式将渗漉、吸附有机结合成一体，经浓缩干燥，提取出荔枝核黄酮产品，相比传统工艺，减少了工序，缩短了周期，操作与可控性强；（2）除洗脱、浓缩、干燥外，其他步骤均在常温下进行，大大降低了能耗，此外仅洗脱使用有机溶剂（乙醇）、损耗小、成本低；（3）将渗漉以层析形式操作，更有利于渗漉以及吸附的自动化操作，更能保证产品的工艺以及品质稳定；（4）有利于维持层析柱Ⅱ的吸附效率；（5）产品得率为13.0～15.0%，黄酮含量≥32.0%，黄酮得率4.2～4.8%。

Method for extracting flavone from Litchi kernel

The present invention relates to the technical field of deep processing of litchi, in particular relates to a method for extracting flavonoids from litchi, simple process, high yield, low cost and energy saving to the scale of production, in particular: (1) the use of chromatography way percolation, the adsorption of organic combine into a concentrated extract, drying. Litchi flavonoid products, compared with the traditional process, reduce working procedure, shorten the cycle of operation, and strong controllability; (2) in addition to eluting, concentrating and drying and other steps were performed at room temperature, the energy consumption is greatly reduced, moreover only elution using organic solvent (ethanol), low loss, low cost (; 3) the percolation chromatography operation to form, more conducive to the automation of percolation and adsorption, can guarantee the product quality and process stability; (4) there is conducive to maintaining the efficiency of adsorption column II Rate; (5) the product yield was 13 ~ 15%, flavonoid content is more than 32%, the yield of Flavonoids from 4.2 to 4.8%.

【技术实现步骤摘要】
一种荔枝核黄酮的提取方法
本专利技术涉及荔枝核深加工
，具体涉及一种荔枝核黄酮的提取方法。
技术介绍
荔枝为无患子科植物，在我国资源丰富，主要分布在广东、广西、福建、海南和台湾等地，我国是世界上最大的荔枝生产国，占世界荔枝种植总面积的90%和总产量的80%，而荔枝核是荔枝的干燥成熟种子，除少量用于中药外，大部分荔枝核被废弃而未进行利用，造成了资源的严重浪费。荔枝核中含有苷类、多酚类化合物、黄酮、挥发油以及氨基酸等多种活性成分，其中黄酮被证实能够抑制乙肝病毒并修复受损肝细胞的作用，为进一步开发新型抗乙肝病毒药物提供了方向，具有良好的经济价值，因此，如何提取荔枝核中黄酮受到了国内外广泛的关注。中国专利CN104547202A公开了一种利用离子液体提取荔枝核黄酮的方法，该方法是将荔枝核低温液氮打浆后，离子液体微波萃取、冷凝回收及干燥得荔枝核黄酮产品，工艺简单，产品收率高，但该工艺对设备要求高，离子液体萃取分离的成本高，目前暂无法进行大规模生产；中国专利CN104547203A公开了一种利用微波提取荔枝核黄酮的方法，是将荔枝核烘干、粉碎后酶解，微波提取，浓缩干燥，制备出荔枝核黄酮产品，黄酮得率4.0～8.0%，该方法提取时使用了大量的有机溶剂，成本高，且是使用微波辅助提取，目前停留在实验室阶段，不适于生产；中国专利CN105902663A公开了一种荔枝核黄酮的制备方法，是使荔枝核预处理后粉碎，经碱处理、乙醇水溶液提取、浓缩、大孔树脂纯化、浓缩及干燥制备出荔枝核黄酮产品，该方法制备的产品纯度高，可规模生产，但工序操作相对复杂，且过程使用了大量的碱液，处理成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低、利于规模生产的荔枝核黄酮的提取方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种荔枝核黄酮的提取方法，包括以下步骤：（1）预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量低于10%wt，粉碎后过40～60目筛，得荔枝核粉碎药材；（2）渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，将步骤（1）中所得荔枝核粉碎药材装填入层析柱Ⅰ中，将大孔树脂装填入层析柱Ⅱ中，用高压泵将溶剂由层析柱Ⅰ的顶部向下压入层析柱Ⅰ中，使得溶剂在层析系统中的流经路径依次为：在层析柱Ⅰ中从上向下流动，溶剂流过层析柱Ⅰ中的荔枝核粉碎药材后，在层析柱Ⅰ底部流出渗漉液；在过滤器中流动，从层析柱Ⅰ底部流出的渗漉液流经过滤器后得到滤液；从过滤器流出的滤液在层析柱Ⅱ中从下向上流动；（3）洗脱步骤：将经过步骤（2）处理的层析柱Ⅱ静置20～40min分钟，然后将洗脱剂由层析柱Ⅱ的底部向上通入层析柱Ⅱ，在层析柱Ⅱ顶部收集得到洗脱液；（4）浓缩步骤：在温度为65～70℃、真空度为-0.08～-0.02Mpa的条件下，对步骤（3）所得的洗脱液进行低压浓缩，浓缩至固含物为55～65%wt，得浓缩浸膏；（5）干燥步骤：在温度为65～70℃，真空度为-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤（4）所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分低于5.0%wt，即得所述荔枝核黄酮。进一步的，所述步骤（2）中的溶剂为纯化水。进一步的，所述步骤（2）中通入层析柱Ⅰ的溶剂的体积数是装填入层析柱Ⅰ荔枝核粉碎药材体积数的16-20倍，所述通入层析柱Ⅰ的溶剂的体积单位与装填入层析柱Ⅰ荔枝核粉碎药材体积单位相同。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。进一步的，所述步骤（2）中溶剂在层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ的流速均为装填入层析柱Ⅰ的荔枝核粉碎药材的重量数×（0.3～0.5）L/h。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。进一步的，所述步骤（2）中大孔树脂的型号选自D101、HPD100、AB-8和NKA-9中至少一种。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。进一步的，所述步骤（2）中装填入层析柱Ⅰ的荔枝核粉碎药材的重量与装填入层析柱Ⅱ的大孔树脂的体积之比小于或等于0.5g/ml。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。进一步的，所述步骤（2）中过滤器包括300～600目的滤网和滤芯芯孔直径为5～10µm的精密过滤器。进一步的，所述步骤（3）中洗脱剂为体积浓度为60%～80%的乙醇。进一步的，所述步骤（3）中洗脱剂的用量为所述大孔树脂体积数×（2～4）L。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。进一步的，所述步骤（3）中洗脱剂在层析柱Ⅱ的流速为所述大孔树脂体积数×（0.5～0.8）L/h。这一技术手段并非常规选择，而是优选的方案，其能提高提取得到的荔枝核黄酮的黄酮含量。本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种荔枝核黄酮的提取方法，相对传统工艺，具有工艺简单、产品收率高、节能低成本优势且利于规模生产的优点，具体体现在：（1）本专利技术所述提取方法创造性地使用层析的方式将渗漉、吸附有机结合成一体，经浓缩干燥，提取出荔枝核黄酮产品，相比传统工艺，减少了工序，缩短了周期，操作与可控性强；（2）本专利技术所述提取方法除洗脱、浓缩、干燥外，其他步骤均在常温下进行，大大降低了能耗，此外仅洗脱使用有机溶剂（乙醇），损耗小，凸显出低成本优势；（3）本专利技术所述提取方法将渗漉以层析形式操作，更有利于渗漉以及吸附的自动化操作，更能保证产品的工艺以及品质稳定；（4）本专利技术所述提取方法，将洗脱剂由层析柱Ⅱ底部从下向上注入层析柱Ⅱ，有利于维持层析柱Ⅱ大孔树脂对滤液中黄酮的吸附效率，具体地，由于层析柱Ⅱ中的大孔树脂的重量高达数百升，在大孔树脂自身的重力作用下，如果按照溶剂从上往下的进入方式，大孔树脂会越发紧实，容易发生堵塞或树脂板结，导致偏流现象，影响树脂的吸附效率，本专利技术的洗脱剂从下向上在层析柱Ⅱ中流动，可对大孔树脂提供一个由下向上的冲力，使大孔树脂保持适度的疏松状态，从而维持一个较高的吸附效率；（5）本专利技术所述提取方法提取出的荔枝核黄酮产品，产品得率为13.0～15.0%，黄酮含量≥32.0%，黄酮得率4.2～4.8%。附图说明图1为本专利技术一种荔枝核黄酮的提取方法中用到的层析系统的结构示意图。具体实施方式结合以下实施例对本专利技术作进一步说明。如图1所示，本专利技术实施例一种荔枝核黄酮的提取方法中用到的层析系统，包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，其中层析柱Ⅰ与层析柱Ⅱ为同规格层析柱，图中箭头表示层析系统中的流体流向，主要分为两条线路，线路1为由a正向进入层析柱Ⅰ，经b反向流入层析柱Ⅱ，经d流出；线路2为由c直接反向进入层析柱Ⅱ，经d流出。具体的，线路1的流体为溶剂，线路2的流体的洗脱剂，层析柱Ⅰ中装填待提取的荔枝核粉碎药材，层析柱Ⅱ中装填大孔树脂。本实施例1至实施例6中所述层析系统均采用如图1所示的层析系统。实施例1。本专利技术实施例的一种荔枝核黄酮的提取方法，包括以下步骤：（1）预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量为10%wt，粉碎后过40目筛，得荔枝核粉碎药材；（2）渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荔枝核黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量低于10%wt，粉碎后过40～60目筛，得荔枝核粉碎药材；（2）渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，将步骤（1）中所得荔枝核粉碎药材装填入层析柱Ⅰ中，将大孔树脂装填入层析柱Ⅱ中，用高压泵将溶剂由层析柱Ⅰ的顶部向下压入层析柱Ⅰ中，使得溶剂在层析系统中的流经路径依次为：在层析柱Ⅰ中从上向下流动，溶剂流过层析柱Ⅰ中的荔枝核粉碎药材后，在层析柱Ⅰ底部流出渗漉液；在过滤器中流动，从层析柱Ⅰ底部流出的渗漉液流经过滤器后得到滤液；从过滤器流出的滤液在层析柱Ⅱ中从下向上流动；（3）洗脱步骤：将经过步骤（2）处理的层析柱Ⅱ静置20～40min分钟，然后将洗脱剂由层析柱Ⅱ的底部向上通入层析柱Ⅱ，在层析柱Ⅱ顶部收集得到洗脱液；（4）浓缩步骤：在温度为65～70℃、真空度为‑0.08～‑0.02 Mpa的条件下，对步骤（3）所得的洗脱液进行低压浓缩，浓缩至固含物为55～65%wt，得浓缩浸膏；（5）干燥步骤：在温度为65～70℃，真空度为‑0.09～‑0.03Mpa条件下，对步骤（4）所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分低于5.0%wt，即得所述荔枝核黄酮。...

【技术特征摘要】
1.一种荔枝核黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）预处理步骤：将荔枝核破碎，烘干至水分含量低于10%wt，粉碎后过40～60目筛，得荔枝核粉碎药材；（2）渗漉、过滤、吸附一体化步骤：提供一个层析系统，该层析系统包括依次连接的层析柱Ⅰ、过滤器和层析柱Ⅱ，将步骤（1）中所得荔枝核粉碎药材装填入层析柱Ⅰ中，将大孔树脂装填入层析柱Ⅱ中，用高压泵将溶剂由层析柱Ⅰ的顶部向下压入层析柱Ⅰ中，使得溶剂在层析系统中的流经路径依次为：在层析柱Ⅰ中从上向下流动，溶剂流过层析柱Ⅰ中的荔枝核粉碎药材后，在层析柱Ⅰ底部流出渗漉液；在过滤器中流动，从层析柱Ⅰ底部流出的渗漉液流经过滤器后得到滤液；从过滤器流出的滤液在层析柱Ⅱ中从下向上流动；（3）洗脱步骤：将经过步骤（2）处理的层析柱Ⅱ静置20～40min分钟，然后将洗脱剂由层析柱Ⅱ的底部向上通入层析柱Ⅱ，在层析柱Ⅱ顶部收集得到洗脱液；（4）浓缩步骤：在温度为65～70℃、真空度为-0.08～-0.02Mpa的条件下，对步骤（3）所得的洗脱液进行低压浓缩，浓缩至固含物为55～65%wt，得浓缩浸膏；（5）干燥步骤：在温度为65～70℃，真空度为-0.09～-0.03Mpa条件下，对步骤（4）所得浓缩浸膏进行真空干燥，干燥至水分低于5.0%wt，即得所述荔枝核黄酮。2.如权利要求1所述荔枝核黄酮的提取方法，其特征在于，所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐方华，王祝彬，汪涛，申珂，
申请(专利权)人：广州市赛健生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44