一种大豆异黄酮的精制方法技术

本发明专利技术提供了一种大豆异黄酮的精制方法以及由该方法得到的大豆异黄酮。本发明专利技术方法采用组合溶剂萃取法精制大豆异黄酮，在特定工艺步骤、工艺参数条件下精制得到的大豆异黄酮与原料相比，大豆异黄酮的质量百分含量提高了28.22倍，大豆异黄酮的收率达96.5％。本发明专利技术方法不仅大大提高了大豆异黄酮的含量及收率，而且明显提高了大豆异黄酮中大豆甙等成分的含量。本发明专利技术方法工艺简便、生产成本低，制备的产品质量好，适用于大豆异黄酮的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种大豆异黄酮的精制方法。
技术介绍
大豆异黄酮(SIF)是大豆中的一类活性物质，是人体生理生化过程中不可缺少的成分，具有预防骨质疏松、降血脂、抗氧化、减轻妇女更年期综合症等多种生物功能。随着对大豆异黄酮功能性研究深入，我国大豆异黄酮需求量也呈快速上升态势，其在医药、保健品、食品、饮料及其他行业得到了越来越广泛的应用。由于在自然界，大豆异黄酮资源十分有限，在大豆中含量仅为0.1-0.5％，为能得到高纯度大豆异黄酮，近年来国内外学者对大豆异黄酮精制、纯化技术进行了大量研究，得出了较多的精制方法，如超滤膜法、吸附法、柱层析法、高效液相色谱法、重结晶和溶剂萃取等，但目前，将这些精制方法应用于工业化生产仍存在高投入、低产出、成本过高，生产耗时长，耗能高等问题。如高荣海、郑艳，等.大豆异黄酮精制工艺研究[J].粮食与油脂，2009,3:12-16.公开了一种用乙酸乙酯、丙酮组合萃取大豆异黄酮的方法，由该方法精制的大豆异黄酮较之原料，其大豆异黄酮的含量仅提高了1.64倍，成本高而产出低，不适于大豆异黄酮的工业化大生产。因此，要得到质优且成本较低的大豆异黄酮产品，仍需对其生产工艺进一步研究和探索，以找到一套更适合于工业化生产、更高效的生产工艺。
技术实现思路
本专利技术的技术方案是提供了一种大豆异黄酮的精制方法以及由该方法得到的精制大豆异黄酮。本专利技术提供了一种大豆异黄酮的精制方法，采用组合溶剂萃取法，操作步骤如下：a.取大豆异黄酮原料，加水搅拌溶解，再加入正丁醇萃取，取上清液抽滤，收集滤渣，干燥，得大豆异黄酮粗品；其中，所述大豆异黄酮原料中大豆异黄酮的质量百分含量<5％；所述重量份/体积份的对应关系为：g/mL；b.取步骤a的大豆异黄酮粗品，加甲醇搅拌均匀，再加入有机溶剂萃取，抽滤，收集滤渣，真空干燥，得精制大豆异黄酮。其中，所述的有机溶剂为乙醇、正丁醇或丙酮。优选地，所述的有机溶剂为丙酮。其中，步骤a中取大豆异黄酮原料100重量份，加入40℃水400体积份，搅拌1h，再加入100体积份正丁醇，搅拌2h，静置12h；步骤b中，取步骤a的大豆异黄酮粗品100重量份，加入97％v/v甲醇40体积份，搅拌均匀，再加入550体积份丙酮，搅拌3.5h，静置12h。本专利技术还提供了所述方法得到的精制大豆异黄酮。其中，所述精制大豆异黄酮中大豆异黄酮的质量百分含量为28.22％。其中，所述精制大豆异黄酮中大豆甙、黄豆黄甙、染料木甙、大豆素、黄豆黄素和染料木素的质量百分含量分别为：5.9％、1.5％、2.2％、0.9％、1.1％和0.8％。本专利技术方法采用组合溶剂萃取法精制大豆异黄酮，在特定工艺步骤、工艺参数条件下精制得到的大豆异黄酮与原料相比，大豆异黄酮的质量百分含量提高了28.22倍，大豆异黄酮的收率达96.5％。本专利技术方法不仅大大提高了大豆异黄酮的含量及收率，而且明显提高了大豆异黄酮中大豆甙等成分的含量。本专利技术方法工艺简便、生产成本低，制备的产品质量好，适用于大豆异黄酮的工业化生产。以下通过具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述，但并不限制本发明，本领域技术人员根据本专利技术作出的各种改变和替换，只要不脱离本专利技术的精神，均应属于本专利技术所附权利要求的范围。具体实施方式实施例1本专利技术精制大豆异黄酮的制备a.称取低含量的大豆黄酮(质量百分含量为1％)原料100g，加入400ml40℃水搅拌1h进行溶解，再加入100ml正丁醇，用磁力搅拌器搅拌2h充分混匀，将混合溶液静置12h，取上清液用真空抽滤器抽滤，收集滤渣，真空干燥，得大豆异黄酮粗品，送检，备用；b.称取100g大豆异黄酮粗品；加入97％的工业甲醇40ml，用磁力搅拌器搅拌均匀，再加入550ml丙酮，搅拌3.5h。室温下静置12h，采用真空抽滤器抽滤，收集滤渣，真空干燥，取出干燥物，称重，送检。以下通过具体实验证明本专利技术的有益效果。实验例1本专利技术方法萃取溶剂的筛选大豆异黄酮粗品检测结果：试验结果表明：采用正丁醇精制后的大豆异黄酮的总含量为12.3％，其中大豆甙、黄豆黄甙、染料木甙、大豆素、黄豆黄素和染料木素的含量分别为：5.9％、1.5％、2.2％、0.9％、1.1％和0.8％。对正丁醇一次精制后的产品进行下一步萃取，分别选用乙醇、正丁醇和丙酮进行提取。称取100g大豆异黄酮粗品；加入97％的工业甲醇40ml，用磁力搅拌器搅拌均匀，再分别加入550ml乙醇、正丁醇和丙酮，搅拌3.5h。室温下静置12h，采用真空抽滤器抽滤，收集滤渣，真空干燥，取出干燥物，称重，送检。试验结果如下。结果表明，采用丙酮进行二次萃取所得到的大豆异黄酮总含量以及大豆甙、黄豆黄甙等成分的含量均比采用乙醇、正丁醇进行二次萃取高，因此本专利技术选用丙酮对大豆异黄酮粗品进行二次萃取。本专利技术精制大豆异黄酮试验结果：检测结果表明：经正丁醇、丙酮组合萃取精制后大豆异黄酮的含量明显提高，较之原料提高了28.22倍，大豆异黄酮的收率也比较理想，达96.5％，同时，经过丙酮二次萃取得到的大豆异黄酮较之正丁醇一次萃取得到的大豆异黄酮粗品，大豆异黄酮中所有成分含量都得到了显著提高，其中甙元含量提高了2.33倍，黄豆黄甙含量提高了2.69倍，染料木甙含量提高了1.67倍，大豆素含量提高了2.96倍，黄豆黄素含量提高了2.37倍，染料木素含量提高了1.84倍。综上，本专利技术方法采用组合溶剂萃取法精制大豆异黄酮，在特定工艺步骤、工艺参数条件下精制得到的大豆异黄酮与原料相比，大豆异黄酮的质量百分含量提高了28.22倍，大豆异黄酮的收率达96.5％。本专利技术方法不仅大大提高了大豆异黄酮的含量及收率，而且明显提高了大豆异黄酮中大豆甙等成分的含量。本专利技术方法工艺简便、生产成本低，制备的产品质量好，适用于大豆异黄酮的工业化生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大豆异黄酮的精制方法，其特征在于：采用组合溶剂萃取法，操作步骤如下：a.取大豆异黄酮原料，加水搅拌溶解，再加入正丁醇萃取，取上清液抽滤，收集滤渣，干燥，得大豆异黄酮粗品；其中，所述大豆异黄酮原料中大豆异黄酮的质量百分含量<5％；所述重量份/体积份的对应关系为：g/mL；b.取步骤a的大豆异黄酮粗品，加甲醇搅拌均匀，再加入有机溶剂萃取，抽滤，收集滤渣，真空干燥，得精制大豆异黄酮。

【技术特征摘要】
1.一种大豆异黄酮的精制方法，其特征在于：采用组合溶剂萃取法，操
作步骤如下：
a.取大豆异黄酮原料，加水搅拌溶解，再加入正丁醇萃取，取上清液抽
滤，收集滤渣，干燥，得大豆异黄酮粗品；其中，所述大豆异黄酮原料中大
豆异黄酮的质量百分含量<5％；所述重量份/体积份的对应关系为：g/mL；
b.取步骤a的大豆异黄酮粗品，加甲醇搅拌均匀，再加入有机溶剂萃取，
抽滤，收集滤渣，真空干燥，得精制大豆异黄酮。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙
醇、正丁醇或丙酮。
3.根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丙
酮。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的精制方法，其特征在于：
步骤a中，取...

【专利技术属性】
技术研发人员：晨光，李晓斌，柴世宏，李延，肖丽，
申请(专利权)人：成都华罗生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51