一种提取龙眼核总生物碱的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取龙眼核总生物碱的方法，包括以下步骤：(1)制浆和浆液处理：将新鲜龙眼核和去离子水相混合后制浆，然后采用高压爆破法、絮凝法对浆液进行处理；(2)酶解和浓缩处理：调节滤液的pH值，然后在滤液中加入草药提取物和三元复合酶进行酶解，接着将酶解后得到的酶解液进行超滤浓缩；(3)离心处理：将浓缩液和混合醇溶液相混合，静置2‑4h后采用离心机收集析出物；(4)喷雾干燥处理。本发明专利技术提取的龙眼核总生物碱的得率和纯度相比常规技术均有明显提高，同时具有高效、快速、便捷、低成本的特点，适合于大规模工业化生产。

Method for extracting total alkaloid from Longan Seed

The invention discloses a method for extracting total alkaloids from longan seed, which comprises the following steps: (1) pulp and slurry handling: fresh longan seed and deionized water after mixing the pulp, and then using high pressure blasting method, flocculation treatment of slurry; (2) hydrolysis and concentration treatment: adjusting the pH value of the filtrate then, add three yuan of herbal extracts and compound enzyme in the filtrate was hydrolyzed, then enzymatic hydrolysates were obtained after ultrafiltration; (3) centrifugal treatment: the concentrated liquid and the mixed alcohol solution is mixed, standing for 2 4h after the collection of centrifuge precipitates; (4) spray drying processing. Compared with the conventional technique, the yield and purity of the total alkaloid extracted from the longan kernel are obviously improved, and the present invention has the characteristics of high efficiency, speed, convenience and low cost, and is suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种提取龙眼核总生物碱的方法
本专利技术涉及龙眼核的综合利用领域，特别涉及一种提取龙眼核总生物碱的方法。
技术介绍
生物碱是存在于自然界(主要为植物，但有的也存在于动物)中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数生物碱具有较复杂的氮杂环结构，显碱性，并有生理活性。生物碱的发现始于19世纪初，是人们研究得最早而且最多的一类天然有机化合物。目前已发现生物碱六千余种，并且仍以每年一百多种的速度递增。因为大多数生物碱都具有抗癌、抗肿瘤、抗炎、抗病毒以及抗血小板凝集、抗心律失常和高血压等心血管疾病的作用，因此，使它在卫生、医药等方面有着巨大的应用潜力。龙眼，又名桂圆，为无患子科的果实，是我国著名的亚热带水果。龙眼核系龙眼的种仁，重量占龙眼果实鲜重的17％，但近年来，由于龙眼种植面积的扩大，其产量不断增加，已出现供过于求的局面，价格一直下降。龙眼保鲜技术还不成熟，随着龙眼酒、龙眼罐头、桂圆干及龙眼其他深加工产品的出现，龙眼核、肉分离，作为加工废弃物的龙眼核目前的利用率几乎为零，每年废弃的龙眼核重量达几十万吨，除龙眼果肉具有很高的营养价值外，龙眼核中含有丰富的淀粉、还原糖、粗纤维、蛋白质、果胶、多酚等天然产物，同时还含有多种矿物元素、维生素以及人体必须氨基酸等营养素。其中淀粉含量为60.88％，还原糖含量为9.67％，粗纤维含量为6.85％，蛋白质含量为5.58％，果胶含量为5.19％，多酚含量为4.72％，脂肪含量为3.23％。生物碱的提取方法直接影响生物碱的品质，选择适宜的提取方法对制备生物碱保持有效成分的活性具有重要意义。目前使用的传统方法按照固液接触状态可分为煎煮、浸渍、回流、渗漉法等。煎煮法主要是以水作为溶剂，提取得到的主要是季铵碱类物质，成本较低，但是由于水溶性生物碱的含量较少，导致煎煮法的提取效率不高。浸渍、回流法主要是用适当的有机溶剂在常温或温热的情况下浸渍以溶出其中成分，比较简单易行，但是由于植物组织中的纤维素、半纤维素以及蛋白质等物质容易与生物碱形成复合物，所以常规的浸渍、回流法提取生物碱普遍存在耗时长、溶剂消耗量大、有效成分易破坏、提取率较低的问题。目前，包括超临界萃取、高压爆破和微波萃取等新技术，已应用于生物碱提取工艺中，在传统方法的基础上利用新技术的强化作用下进行萃取大大提高了提取效率低了过程能耗，因其显著优势而成为研究热点。但是这些技术成本普遍较高，不适宜工业化生产。超声波是一种高频机械波，频率为15-60kHz的超声波被用于过程强化和引发化学反应。超声波提取法是利用超声波增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间的浸取方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种提取龙眼核总生物碱的方法，该技术通过低温碱性混合液和多元醇的活化液再加上超声波辅助技术增加龙眼核细胞壁中的纤维素的溶解性，降低其对生物碱的结合力，从而提高生物碱的收率，具有实用、高效等优点。为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种提取龙眼核总生物碱的方法，包括以下步骤：(1)制浆和活化处理：将新鲜龙眼核和纯净水相混合后制浆，然后在浆液中加入碱性混合液和多元醇，在0-4℃活化8-12h，得到活化液；(2)浸提和浓缩处理：将丙酮加入到活化液中，然后在频率为45-60kz的超声波震荡下，在25-35℃浸提2-4h，将得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液，接着将滤液在35-40℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出，得到浓缩液A，然后将浓缩液A稀释至固形物含量为5-12％，得到稀释液，并以质量分数为5％的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为5-6，得到稀释酸液；(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理：将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统，经梯度洗脱，收集流出时间为35-50min的流出液，然后将流出液进行减压蒸馏浓缩，得到浓缩液B，最后将浓缩液B在80-85℃下真空干燥24-36h，得到龙眼核总生物碱。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(1)所述的碱性混合液由下述方法制备：按重量份数计，将10-30份氢氧化钾、12-15份质量分数为25-35％的氨水、5-8份纤维素酶、2-4份木聚糖酶、1-3份碱性淀粉酶、2份维生素E和80-100份去离子水混合成混合液，然后在频率为600-800W的红外线照射下，以200-300r/min的速度搅拌混合液10-15min，得到碱性混合液。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(1)所述的多元醇为甘油、乙二醇、季戊四醇和山梨醇中的任意一种。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(3)所述的动态轴向压缩柱制备色谱系统的填料为粒径为50-150μm的十八烷基硅烷键合硅胶多孔状颗粒或粒径为50-100μm的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂多孔状颗粒。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(3)所述的动态轴向压缩柱制备色谱系统的流动相为流速为1-3mL/min的有机溶剂水溶液。在本专利技术中，作为进一步说明，所述的有机溶剂水溶液为质量份数为70-80％的甲醇水溶液、乙腈水溶液和异丙醇水溶液中的一种。在本专利技术中，作为进一步说明，步骤(2)所述的减压蒸馏浓缩为在温度为40-55℃，压力为-0.09MPa的条件下减压蒸馏至固形物含量为85-95％。在本专利技术中，作为进一步说明，所述的新鲜龙眼核、纯净水、碱性混合液、多元醇和丙酮的重量比为100：200-300：25-40：10-15：10-16。部分原料的功能介绍如下：丙酮，无色液体，具有令人愉快的气味。易挥发。能与水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶，熔点-94.7℃，沸点56.05℃，闪点-20℃，易燃，有刺激性。醋酸，也叫乙酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，典型的脂肪酸，为食醋内酸味及刺激性气味的来源。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性固体，凝固点为16.7℃，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的解离能力它是一种弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。氢氧化钾，俗称苛性钾，白色粉末或片状固体。具强碱性及腐蚀性。极易吸收空气中水分而潮解，吸收二氧化碳而成碳酸钾。溶于水，能溶于乙醇和甘油，但不溶于醚。当溶解于水、醇或用酸处理时产生大量热量。氨水，指氨气的水溶液，有强烈刺鼻气味，具弱碱性。氨水中，氨气分子发生微弱水解生成氢氧根离子及铵根离子，受热或见光易分解其它，极易挥发出氨气，浓氨水对呼吸道和皮肤有刺激作用，并能损伤中枢神经系统，具有弱碱性。纤维素酶，是一种重要的酶产品，是一种复合酶，主要由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶等组成。纤维素酶在食品行业和环境行业均有广泛应用。木聚糖酶，又名内1,4-β-木聚糖酶，英文别名，是采用液体深层发酵、超滤及喷雾干燥等工艺制得，用于啤酒酿造，可以有效分解麦芽汁中的木聚糖和戊聚糖，降低麦芽汁中的粘度，改善其过滤性能，防止非碳水化合物混浊的产生。碱性淀粉酶，就是适应pH值9-11之间的耐碱性的淀粉酶。维生素E，是生育酚与三烯生育酚的总称，是脂溶性维生素。为细胞膜上的重要组成成分，亦是细胞膜上的主要抗氧化剂。维生素E广泛存在于动植物食品中，植物油的维生素E含量较多，与亚油酸等多烯脂肪酸含量相平行。维生素E为多烯脂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取龙眼核总生物碱的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制浆和活化处理：将新鲜龙眼核和纯净水相混合后制浆，然后在浆液中加入碱性混合液和多元醇，在0‑4℃活化8‑12h，得到活化液；(2)浸提和浓缩处理：将丙酮加入到活化液中，然后在频率为45‑60kz的超声波震荡下，在25‑35℃浸提2‑4h，将得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液，接着将滤液在35‑40℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出，得到浓缩液A，然后将浓缩液A稀释至固形物含量为5‑12％，得到稀释液，并以质量分数为5％的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为5‑6，得到稀释酸液；(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理：将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统，经梯度洗脱，收集流出时间为35‑50min的流出液，然后将流出液进行减压蒸馏浓缩，得到浓缩液B，最后将浓缩液B在80‑85℃下真空干燥24‑36h，得到龙眼核总生物碱。

【技术特征摘要】
1.一种提取龙眼核总生物碱的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制浆和活化处理：将新鲜龙眼核和纯净水相混合后制浆，然后在浆液中加入碱性混合液和多元醇，在0-4℃活化8-12h，得到活化液；(2)浸提和浓缩处理：将丙酮加入到活化液中，然后在频率为45-60kz的超声波震荡下，在25-35℃浸提2-4h，将得到的浸提液经超滤膜过滤，收集滤液，接着将滤液在35-40℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出，得到浓缩液A，然后将浓缩液A稀释至固形物含量为5-12％，得到稀释液，并以质量分数为5％的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为5-6，得到稀释酸液；(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理：将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统，经梯度洗脱，收集流出时间为35-50min的流出液，然后将流出液进行减压蒸馏浓缩，得到浓缩液B，最后将浓缩液B在80-85℃下真空干燥24-36h，得到龙眼核总生物碱。2.根据权利要求1所述的一种提取龙眼核总生物碱的方法，其特征在于：步骤(1)所述的碱性混合液由下述方法制备：按重量份数计，将10-30份氢氧化钾、12-15份质量分数为25-35％的氨水、5-8份纤维素酶、2-4份木聚糖酶、1-3份碱性淀粉酶、2份维生素E和80-100份去离子水混合成混合液，然后在频率为600-800W的红外线照射下，以200-30...

【专利技术属性】
技术研发人员：何雪梅，孙健，李丽，刘国明，李昌宝，郑凤锦，盛金凤，唐雅园，李杰民，零东宁，
申请(专利权)人：广西壮族自治区农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：广西,45