一种从山豆根中提取纯化槐胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种从山豆根中提取纯化槐胺的方法，包括以下步骤：提取：将山豆根药材粉碎，有机溶剂水溶液超声提取，提取液经乙醚萃取、调PH至碱性，用二氯甲烷萃取，浓缩后得山豆根生物碱提取物；分离：将生物碱提取物经酸水溶解后，用二氯甲烷萃取，重结晶即得。该方法工艺简单、操作简便、成本低廉，适合工业化大生产，而且所得槐胺纯度高。

A method for purification of Sophoramine extracted from sophoratonkinensisgapnep.by

The invention discloses a method for purification of Sophoramine extracted from Shandougen, comprises the following steps: extracting: Shandougen crushed, organic solvent aqueous solution with ultrasonic extraction, extraction by ether extraction, PH and alkaline, extracted with dichloromethane, concentrating to obtain Shandougen alkaloid extract; separation: the alkaloid extract by acid dissolved in water, extracted with dichloromethane, recrystallization is obtained. The method has the advantages of simple process, easy operation and low cost. The method is suitable for industrial production and the purity of the obtained polyamine is high.

【技术实现步骤摘要】
一种从山豆根中提取纯化槐胺的方法
本专利技术涉及中药化学领域，具体涉及一种从山豆根中提取纯化槐胺的方法。
技术介绍
山豆根，别名广豆根，是豆科植物越南槐SophoratonkinensisGagnep.的干燥根及根茎，为我国传统中药。具有清热解毒、利咽消肿之功效，用于治疗火毒蕴结，咽喉肿痛，齿龈肿痛、，湿热黄疸以及心律失常、肝炎、肝癌等症。山豆根中含有丰富的生物碱、黄酮、三萜类等多种活性成分。槐胺为山豆根中的一种生物碱成分，其分子式为C15H20N2O，分子量为244.3321。现代药理研究表明，槐胺在降压、抗心律失常、提高血管收缩以及在免疫抑制、减少心肌梗塞等方面都有着较为显著的作用。目前还未见有从山豆根中提取纯化槐胺的相关报道。以上
技术介绍
内容的公开仅用于辅助理解本专利技术的专利技术构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述
技术介绍
不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纯度高，适用于工业化生产的从山豆根中提取纯化槐胺的方法。本专利技术所采用的技术方案如下：一种从山豆根中提取纯化槐胺的方法，包括以下步骤：(1)山豆根中生物碱的提取：称取山豆根药材，加有机溶剂水溶液超声提取，滤过，合并滤液，减压浓缩回收有机溶剂，水溶液用乙醚萃取3次后，水液用碱液调PH至碱性，用二氯甲烷萃取3-5次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并浓缩至干，得到山豆根生物碱提取物；(2)分离：取(1)所得的提取物，加酸液使溶解，加二氯甲烷萃取5次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并减压浓缩至干，得固体；(3)重结晶：取(2)得到的固体用溶剂反复重结晶，即得。以上所述从山豆根中提取纯化槐胺的方法，其中步骤(1)中所述山豆根药材粉碎过40-60目筛；所述有机溶剂水溶液为30-50％乙醇溶液，用量为10-20倍量；所述超声提取次数为2-3次，1-1.5h/次；所述碱液为3-5mol/LNaOH溶液；所述调节PH值为10-12。以上所述从山豆根中提取纯化槐胺的方法，其中步骤(2)中所述酸液为5％盐酸或5％硫酸溶液。以上所述从山豆根中提取纯化槐胺的方法，其中步骤(3)中所述溶剂为乙醇或乙醚；固体与溶剂的用量比为1g:(1-10)ml。本专利技术的有益效果：1、本专利技术提供的从山豆根中提取纯化槐胺的方法工艺简单、操作简便、成本低廉，适合工业化大生产。2、本专利技术方法提取纯化所得的槐胺纯度高，均在98.0％以上。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述，但不限制本专利技术的保护范围和应用范围：实施例1称取山豆根药材50g，粉碎过40目筛，加10倍量30％乙醇溶液，超声提取2次，每次1.5h，滤过，合并滤液，减压浓缩回收有机溶剂，水溶液用乙醚萃取3次后，水液用5mol/LNaOH溶液调PH值至10，用二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并浓缩至干，得到山豆根生物碱提取物；取所得的提取物，加5％盐酸溶液使溶解，加二氯甲烷萃取5次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并减压浓缩至干，得固体，用乙醇溶解，固体与乙醇的用量比为1g:1ml，反复重结晶至槐胺结晶完全，得槐胺0.41g，含量为99.81％。实施例2称取山豆根药材100g，粉碎过60目筛，加15倍量40％乙醇溶液，超声提取3次，每次1h，滤过，合并滤液，减压浓缩回收有机溶剂，水溶液用乙醚萃取3次后，水液用5mol/LNaOH溶液调PH值至11，用二氯甲烷萃取4次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并浓缩至干，得到山豆根生物碱提取物；取所得的提取物，加5％盐酸溶液使溶解，加二氯甲烷萃取5次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并减压浓缩至干，得固体，用乙醇溶解，固体与乙醇的用量比为1g:5ml，反复重结晶至槐胺结晶完全，得槐胺0.81g，含量为99.83％。实施例3称取山豆根药材200g，粉碎过60目筛，加20倍量50％乙醇溶液，超声提取3次，每次1.5h，滤过，合并滤液，减压浓缩回收有机溶剂，水溶液用乙醚萃取3次后，水液用5mol/LNaOH溶液调PH值至12，用二氯甲烷萃取5次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并浓缩至干，得到山豆根生物碱提取物；取所得的提取物，加5％硫酸溶液使溶解，加二氯甲烷萃取5次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并减压浓缩至干，得固体，用乙醚溶解，固体与乙醚的用量比为1g:10ml，反复重结晶至槐胺结晶完全，得槐胺0.1.59g，含量为99.84％。以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本专利技术所作的进一步详细说明，不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明。对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从山豆根中提取纯化槐胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)山豆根中生物碱的提取：称取山豆根药材，加有机溶剂水溶液超声提取，滤过，合并滤液，减压浓缩回收有机溶剂，水溶液用乙醚萃取3次后，水液用碱液调PH至碱性，用二氯甲烷萃取3‑5次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并浓缩至干，得到山豆根生物碱提取物；(2)分离：取(1)所得的提取物，加酸液使溶解，加二氯甲烷萃取5次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并减压浓缩至干，得固体；(3)重结晶：取(2)得到的固体用溶剂反复重结晶，即得。

【技术特征摘要】
1.一种从山豆根中提取纯化槐胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)山豆根中生物碱的提取：称取山豆根药材，加有机溶剂水溶液超声提取，滤过，合并滤液，减压浓缩回收有机溶剂，水溶液用乙醚萃取3次后，水液用碱液调PH至碱性，用二氯甲烷萃取3-5次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并浓缩至干，得到山豆根生物碱提取物；(2)分离：取(1)所得的提取物，加酸液使溶解，加二氯甲烷萃取5次，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷并减压浓缩至干，得固体；(3)重结晶：取(2)得到的固体用溶剂反复重结晶，即得。2.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化槐胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述山豆根药材粉碎过40-60目筛。3.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化槐胺的方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂水溶液为30％-50％乙醇溶液。4.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化槐胺的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄健军，梁可文，黄能，邓刚，
申请(专利权)人：南宁馨艺荣生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45