一种从牛大力中提取高丽槐素的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种从牛大力中提取高丽槐素的工艺，属于牛大力提取有效成份的技术领域，所述高丽槐素是经过粉碎、一次脱色、粗结晶、二次脱色、大孔吸附树脂分离提纯、浓缩结晶、干燥等步骤制成的。本发明专利技术的方法制得的高丽槐素的提取得率在62.05以上和纯度在98.34％以上，纯度达到了作为定性、定量的对照品要求。

A process for extracting from maackiain in cattle vigorously

The invention discloses a process for extracting from maackiain vigorously in cattle, which belongs to the technical field of radixmillettiaespeciosae extraction of effective ingredients, the maackiain is crushed, a bleaching, crystallization and two decolorization, macroporous resin purification, crystallization, drying and other steps. High Lihuai the prepared pigment extraction rate was above 62.05 and the purity was above 98.34%, the purity reached as the reference of qualitative and quantitative requirements.

【技术实现步骤摘要】
一种从牛大力中提取高丽槐素的工艺
本专利技术属于牛大力提取有效成份的
，具体涉及一种从牛大力中提取高丽槐素的工艺。
技术介绍
牛大力为豆科崖豆藤属植物美丽崖豆藤的根，俗称山莲藕、血藤、九龙串珠、牛古大力、大力薯。性平味甘，具有补虚润肺、强筋活络的功效，临床证明其对腰肌劳损、风湿性关节炎、肺结核、慢性支气管炎等有一定疗效。在广西广泛用作煲汤原料，可补腰肾、强筋骨，为岭南地区著名的药食两用植物。牛大力药材中的主要成分为芒柄花素和高丽槐素。公开的文献中从牛大力中提取纯化高丽槐素的报道极少，且得到的高丽槐素纯度较低，达不到作为定性、定量的对照品要求。
技术实现思路
本专利技术提供的一种从牛大力中提取高丽槐素的工艺，以解决从牛大力中提取纯化高丽槐素纯度较低，达不到作为定性、定量的对照品要求的问题。为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术工艺：一种从牛大力中提取高丽槐素的工艺，包括以下步骤：S1：将牛大力进行粉碎并过筛子，制得牛大力粉末；S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入乙醇，在水浴条件下超声波回流提取2-3次，每次超声波的频率为750-820W，温度为40-46℃，时间为8-11min，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.4-4.6，温度控制为42-50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.2-6倍体积的48-52℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5.3(W/V)，制得结晶粗品；S4：将步骤S3制得的粗晶经70％-74％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.4-4.6，温度控制为42-50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含高丽槐素5％-22％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得高丽槐素的液体，条件为：解析剂为52％-70％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.8-3.5倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.6％-4.8％的NaOH溶液，吸附区流速8-10BV/h，解吸区流速16-20BV/h，水洗区流速22-26BV/h，再生区流速6-9BV/h，切换时间为700-750s，温度为42-50℃，压力为0.5-0.8MPa；S6：将步骤S5制得的高丽槐素液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40-45℃下真空干燥，制得高丽槐素。优选地，步骤S1中所述筛子的目数为40-60。优选地，步骤S2中所述牛大力粉末与乙醇的重量比为1:6-8。优选地，所述乙醇的体积分数为70％-80％。优选地，步骤S2中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.7-1.4h。优选地，步骤S4中所述通过活性炭脱色除杂的时间为0.5-1h。优选地，步骤S5中所述大孔吸附树脂为860018型大孔吸附树脂。优选地，步骤S6中所述浓缩为真空减压浓缩。优选地，步骤S6中所述结晶是在温度为3-8℃下进行的。优选地，步骤S6中所述晶体在温度为40-42℃下真空干燥至含水率≤0.6％。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的方法制得的高丽槐素的提取得率在62.05以上和纯度在98.34％以上，纯度达到了作为定性、定量的对照品要求。【具体实施方式】为便于更好地理解本专利技术，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本专利技术的保护范围，但不限制本专利技术的保护范围。在实施例中，所述从牛大力中提取高丽槐素的工艺，包括以下步骤：S1：将牛大力进行粉碎并过40-60目筛子，制得牛大力粉末；S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入其重量6-8倍70％-80％的乙醇，在水浴条件下超声波回流提取2-3次，每次超声波的频率为750-820W，温度为40-46℃，时间为8-11min，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.4-4.6，温度控制为42-50℃，通过活性炭脱色除杂0.7-1.4h，过滤后制得一次脱色液；S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.2-6倍体积的48-52℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5.3(W/V)，制得结晶粗品；S4：将步骤S3制得的粗晶经70％-74％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.4-4.6，温度控制为42-50℃，通过活性炭脱色除杂0.5-1h，过滤后制得二次脱色液；S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含高丽槐素5％-22％，采用860018型大孔吸附树脂分离提纯制得高丽槐素的液体，条件为：解析剂为52％-70％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.8-3.5倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.6％-4.8％的NaOH溶液，吸附区流速8-10BV/h，解吸区流速16-20BV/h，水洗区流速22-26BV/h，再生区流速6-9BV/h，切换时间为700-750s，温度为42-50℃，压力为0.5-0.8MPa；S6：将步骤S5制得的高丽槐素液体进行真空减压浓缩后，在温度为3-8℃下结晶，所得晶体在温度为40-42℃下真空干燥至含水率≤0.6％，制得高丽槐素。实施例1一种从牛大力中提取高丽槐素的工艺，包括以下步骤：S1：将牛大力进行粉碎并过50目筛子，制得牛大力粉末；S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入其重量7倍76％的乙醇，在水浴条件下超声波回流提取2次，每次超声波的频率为780W，温度为44℃，时间为10min，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.5，温度控制为46℃，通过活性炭脱色除杂1.2h，过滤后制得一次脱色液；S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.6倍体积的50℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次，继续用无水乙酸乙酯进行2次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4.6(W/V)，制得结晶粗品；S4：将步骤S3制得的粗晶经72％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.5，温度控制为48℃，通过活性炭脱色除杂0.8h，过滤后制得二次脱色液；S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含高丽槐素12％，采用860018型大孔吸附树脂分离提纯制得高丽槐素的液体，条件为：解析剂为65％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的2.6倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为3.5％的NaOH溶液，吸附区流速9BV/h，解吸区流速18BV/h，水洗区流速25BV/h，再生区流速8BV/h，切换时间为720s，温度为46℃，压力为0.7MPa；S6：将步骤S5制得的高丽槐素液体进行真空减压浓缩后，在温度为6℃下结晶，所得晶体在温度为41℃下真空干燥至含水率为0.6％，制得高丽槐素。实施例2一种从牛大力中提取高丽槐素的工艺，包括以下步骤：S1：将牛大力进行粉碎并过40目筛子，制得牛大力粉末；S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入其重量6倍70％的乙醇，在水浴条件下超声波回流提取2次，每次超声波的频率为750W，温度为40℃，时间为11min，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.4，温度控制为42℃，通过活性炭脱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从牛大力中提取高丽槐素的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：将牛大力进行粉碎并过筛子，制得牛大力粉末；S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入乙醇，在水浴条件下超声波回流提取2‑3次，每次超声波的频率为750‑820W，温度为40‑46℃，时间为8‑11min，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.4‑4.6，温度控制为42‑50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.2‑6倍体积的48‑52℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2‑3次，继续用无水乙酸乙酯进行2‑3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4‑5.3(W/V)，制得结晶粗品；S4：将步骤S3制得的粗晶经70％‑74％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.4‑4.6，温度控制为42‑50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含高丽槐素5％‑22％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得高丽槐素的液体，条件为：解析剂为52％‑70％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.8‑3.5倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.6％‑4.8％的NaOH溶液，吸附区流速8‑10BV/h，解吸区流速16‑20BV/h，水洗区流速22‑26BV/h，再生区流速6‑9BV/h，切换时间为700‑750s，温度为42‑50℃，压力为0.5‑0.8MPa；S6：将步骤S5制得的高丽槐素液体进行浓缩后结晶，所得晶体在温度为40‑45℃下真空干燥，制得高丽槐素。...

【技术特征摘要】
1.一种从牛大力中提取高丽槐素的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：将牛大力进行粉碎并过筛子，制得牛大力粉末；S2：向步骤S1制得的牛大力粉末中加入乙醇，在水浴条件下超声波回流提取2-3次，每次超声波的频率为750-820W，温度为40-46℃，时间为8-11min，提取完全后合并提取液，调节提取液的pH值至4.4-4.6，温度控制为42-50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得一次脱色液；S3：将步骤S2制得的一次脱色液浓缩干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.2-6倍体积的48-52℃的水进行溶解，采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2-3次，继续用无水乙酸乙酯进行2-3次结晶处理，结晶过程中固液比为1:4-5.3(W/V)，制得结晶粗品；S4：将步骤S3制得的粗晶经70％-74％的乙醇溶解，调节溶液的pH值至4.4-4.6，温度控制为42-50℃，通过活性炭脱色除杂，过滤后制得二次脱色液；S5：将步骤S4制得的二次脱色液浓缩至每毫升中含高丽槐素5％-22％，采用大孔吸附树脂分离提纯制得高丽槐素的液体，条件为：解析剂为52％-70％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.8-3.5倍，水洗区为去离子水，大孔吸附树脂吸附再生溶剂为2.6％-4.8％的NaOH溶液，吸附区流速8-10BV/h，解吸区流速16-20BV/h，水洗区流速22-26BV/h，再生区流速6-9BV/h，切换时间为700...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁可文，黄能，谢冬养，
申请(专利权)人：南宁馨艺荣生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45