一种从两面针中提取生物碱的方法技术

本发明专利技术涉及一种从两面针中提取生物碱的方法，发明专利技术工艺包括两面针药材超微粉碎，动态冷浸提取，提取液加入１０－２０％大孔树脂浓缩，大孔树脂层析，去离子水、乙酸乙酯、丙酮梯度洗脱，浓缩氨化结晶和重９０－９５％乙醇结晶。该工艺解决了两面针生物碱在水相难分散的难题，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种采用超微粉碎和添加 树脂浓缩装柱提取纯化两面针生物碱的方法。
技术介绍
两面针系芸香科花椒属植物，别名上山虎、入地金牛、两背针，主要分布于我国广 西、广东、云南、贵州、台湾等省。两面针是我国民间的常用中药，药用其根、茎皮，具有驱风 化湿、消肿止痛、行气之功效，主要用于治疗风湿关节痛、跌打扭伤肿痛、神经痛、牙痛、肠胃 绞痛、胆道蛔虫症引起的疼痛及疡病等。两面针根中主要含有生物碱、木脂素、黄酮类和留醇类化合物。其中生物碱含量占 1-0.7%，主要是氯化两面针碱、氧化两面针碱、二氢两面针碱、二氢白屈菜红碱、别隐品碱、 茵芋碱、去甲基白屈菜红碱、白鲜碱等。两面针总碱是两面针药材功能性成分，也是衡量两 面针药材优劣的指标。现有两面针药材提取生物碱的方法多是有机试剂提取，如莫肖云等发表的“超声 波提取两面针中的总碱”，该文献对提取手段和溶剂做了比较。纯化方法多是大孔树脂吸 附和萃取硅胶柱层析，如刘韶等发表的“大孔吸附树脂纯化两面针总生物碱”，该文献采用 60%乙醇提取、大孔树脂吸附、乙醇洗脱等工序，该方法纯化效果显著。专利(申请号为 200810073810) “一种提取分离两面针总生物碱的方法”，该专利公开的方法是酸醇提取，浓 缩捏揉分散，大孔树脂吸附。现有提取两面针生物碱工业化方法存在着，所得产品纯度低、上柱困难等问题。因 为两面针药材乙醇提取浓缩后，会析出沉淀，这生物碱和木脂素融合一起，酸水很难分散， 捏揉分散效率低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供。该方法能够 提高效率，缩短生产周期，所得产品含量高。本专利技术提取技术方案如下，其特征在于包含以下步骤取两面针药材超 微粉碎，加入其重量3-6倍量乙醇溶液动态提取2-3次，合并提取液，加入大孔树脂减压浓 缩至少量液体，加入大孔树脂柱，依次用去离子水、乙酸乙酯、丙酮梯度洗脱，收集丙酮洗脱 液，浓缩小体积，加入氨水调节phlO-12结晶，滤出结晶物，90-95 %乙醇回流溶解浓缩至其 体积的1/3-1/4，重结晶，干燥即得产品。所述超微粉碎为原料粉碎粒度不大于400目。所述乙醇溶液动态提取为70-100%乙醇搅拌或循环提取，提取时间1-2小时。所述大孔树脂为非极性大孔树脂。可选D101、HPD100或HZ816。所述浓缩树脂加入量为原料量的10-20%。装柱树脂为药材的1/2即可。所述梯度洗脱的乙酸乙酯用量为树脂量的2-3BV，丙酮为树脂量的3-4倍。综上所述，本专利技术采用超微粉碎冷浸提取，提取率高，杂质溶出少，能耗降低；提取 液浓缩过程加入大孔树脂，无需酸水分散，可以直接上柱，解决了分散难题；水一乙酸乙酯 —丙酮洗脱树脂柱，产品含量高。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 取两面针药材，超微粉碎，取Ikg加入3L70%乙醇溶液搅拌提取1小时，提取3次， 合并提取液加入IOOgDlOl大孔树脂，减压浓缩至无醇。取500gD101树脂装入树脂柱，把浓 缩液和树脂加入树脂柱吸附，去离子水洗至无糖色，取1. 8L乙酸乙酯洗杂质，流速控制IL/ h，乙酸乙酯洗脱液收集，浓缩再利用，再取2. 4L丙酮洗脱生物碱，流速控制0. 5L/h，收洗脱 液浓缩至300ml，加入氨水调节ph至10结晶。滤出结晶物，90%乙醇回流溶解，浓缩至原体 积的1/4结晶，滤出干燥得产品12g，含量75%。实施例2:取两面针药材，超微粉碎，取Ikg加入3L无水乙醇溶液搅拌提取1小时，提取3次， 合并提取液加入200gD101大孔树脂，减压浓缩至无醇。取500gD101树脂装入树脂柱，把浓 缩树脂加入树脂柱吸附，去离子水洗至无糖色，取1. 4L乙酸乙酯洗杂质，流速控制0. 6L/h， 乙酸乙酯洗脱液收集，浓缩再利用，再取2. IL丙酮洗脱生物碱，流速控制0. 8L/h，收集洗脱 液浓缩至300ml，加入氨水调节ph至12结晶。滤出结晶物，95%乙醇回流溶解，浓缩至原体 积的1/3结晶，滤出干燥得产品10g，含量78%。实施例3 取两面针药材，超微粉碎，取Ikg加入6L90%乙醇溶液搅拌提取2小时，提取2次， 合并提取液加入150g HZ816大孔树脂，减压浓缩至无醇。取500g HZ816树脂装入树脂柱， 把浓缩液和树脂加入树脂柱吸附，去离子水洗至无糖色，取1. 3L乙酸乙酯洗杂质，流速控 制0. 8L/h，乙酸乙酯洗脱液收集，浓缩再利用，再取2. 4L丙酮洗脱生物碱，流速控制0. 7L/ h，收集洗脱液浓缩至300ml，加入氨水调节ph至12结晶。滤出结晶物，90%回流溶解，浓缩 至原体积的1/4结晶，滤出干燥得产品13g，含量75%。实施例4 取两面针药材，超微粉碎，取5kg加入20L80%乙醇溶液搅拌提取1小时，提取3 次，合并提取液加入500g HZ816大孔树脂，减压浓缩至无醇。取2. 5kg HZ816树脂装入树 脂柱，把浓缩液和树脂加入树脂柱吸附，去离子水洗至无糖色，取6L乙酸乙酯洗杂质，流速 控制3L/h，乙酸乙酯洗脱液收集，浓缩再利用，再取12L丙酮洗脱生物碱，流速控制4L/h，收 集洗脱液浓缩至900ml，加入氨水调节ph至12结晶。滤出结晶物，95%回流溶解，浓缩至原 体积的1/4结晶，滤出干燥得产品25g，含量75%。实施例5 取两面针药材，超微粉碎，取5kg加入30L85%乙醇溶液搅拌提取2小时，提取2 次，合并提取液加入500g HPD100大孔树脂，减压浓缩至无醇。取2. 5kg HPD100树脂装入树脂柱，把浓缩液和树脂加入树脂柱吸附，去离子水洗至无糖色，取9L乙酸乙酯洗杂质，流 速控制4L/h，乙酸乙酯洗脱液收集，浓缩再利用，再取12L丙酮洗脱生物碱，流速控制3L/h， 收集洗脱液浓缩至1L，加入氨水调节ph至12结晶。滤出结晶物，90%回流溶解，浓缩至原 体积的1/6结晶，滤出干燥得产品27g，含量70%。实施例6 取两面针药材，超微粉碎，取5kg加入20L75%乙醇溶液搅拌提取1小时，提取3 次，合并提取液加入IkgDlOl大孔树脂，减压浓缩至无醇。取2. 5gD101树脂装入树脂柱， 把浓缩液和树脂加入树脂柱吸附，去离子水洗至无糖色，取IOL乙酸乙酯洗杂质，流速控制 3L/h，乙酸乙酯洗脱液收集，浓缩再利用，再取14L丙酮洗脱生物碱，流速控制3L/h，收集洗 脱液浓缩至800ml，加入氨水调节ph至12结晶。滤出结晶物，90%回流溶解，浓缩至原体积 的1/3结晶，滤出干燥得产品23g，含量76%。权利要求，其特征在于包含以下步骤取两面针药材超微粉碎，加入其重量3-6倍量乙醇溶液动态提取2-3次，合并提取液，加入大孔树脂减压浓缩至少量液体，加入大孔树脂柱，依次用去离子水、乙酸乙酯、丙酮梯度洗脱，收集丙酮洗脱液，浓缩小体积，加入氨水调节ph10-12结晶，滤出结晶物，90-95％乙醇回流溶解浓缩至其体积的1/3-1/4，重结晶，干燥即得产品。2.如权利要求1所述的从两面针中提取生物碱的方法，其特征在于所述超微粉碎为原 料粉碎粒度不大于400目。3.如权利要求1所述的从两面针中提取生物碱的方法，其特征在于所述乙醇溶液动态 提取为70-100%乙醇搅拌或循本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从两面针中提取生物碱的方法，其特征在于包含以下步骤：取两面针药材超微粉碎，加入其重量３－６倍量乙醇溶液动态提取２－３次，合并提取液，加入大孔树脂减压浓缩至少量液体，加入大孔树脂柱，依次用去离子水、乙酸乙酯、丙酮梯度洗脱，收集丙酮洗脱液，浓缩小体积，加入氨水调节ｐｈ１０－１２结晶，滤出结晶物，９０－９５％乙醇回流溶解浓缩至其体积的１／３－１／４，重结晶，干燥即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]