一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺，以环己酮、乙二醇、带水剂环己烷,自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3 /Al2O3固体酸催化剂等原料通过冷凝回流，减压蒸馏，磁力搅拌等操作手段制备出环己酮乙二醇缩酮。

【技术实现步骤摘要】
一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺
本专利技术涉及一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺，属于有机合成领域。
技术介绍
缩酮(醛)是一类重要的化合物,广泛应用于酒用香精和日用香精,也可作为有机合成中间体及有机合成中的羰基保护。环己酮乙二醇缩酮是此类香料中的一种,它具有花木、薄荷香味,通常是在硫酸、盐酸、磷酸等无机酸的催化下由环己酮与乙二醇缩合而成。该方法的优点是催化剂价廉易得,产品收率高,但该方法也存在副反应多、产品纯度低、设备腐蚀严重、废水中含有的大量酸造成环境污染等缺点。我专利技术了一种自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂合成的环己酮乙二醇缩酮工艺，该工艺操作简单，催化剂也易制得，产品纯度，收率高。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺。包括以下步骤：步骤1、首先将环己酮、乙二醇、带水剂环己烷在氮气氛围下超声波处理3h；步骤2、然后将环己酮、乙二醇、带水剂环己烷转移到三口烧瓶里，同时加入自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂，然后开启磁力搅拌80℃油浴反应4h,同时开启冷凝管；步骤3、反应结束后真空抽滤回收自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂滤液用饱和碳酸钠溶液洗至中性,再用无水氯化钙干燥至清亮透明,减压蒸馏回收低沸点的带水剂环己烷；步骤4、再继续升温收集176℃～178℃的馏分,即得无色透明具有果香味的液体产品环己酮乙二醇缩酮；步骤5、然后在无水乙醇溶液里重结晶处理，最终得到高纯度的环己酮乙二醇缩酮。铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂的制备如下：步骤1、首先将10gAl2O3在氮气氛围下，120℃超声波处理3h；步骤2、然后将处理过的Al2O3与65％的H2SO4溶液按固液质量比1:12的比例混合,回流搅拌8h；步骤3、回流搅拌结束后，然后静置5h,离心分离,在110℃下干燥至恒重,即得到作为催化剂活性载体的Al2O3；步骤4、将活性Al2O3与0.5mol/L的Fe2(SO4)3溶液按质量比1:8混合,回流搅拌5h；步骤5、真空抽滤分离,将分离出的固体再与相同浓度相同体积的Fe2(SO4)3溶液混合,并在相同条件下回流搅拌5h,离心分离在110℃下干燥至恒重；步骤6、采用浸渍法，将前一步初步制得的催化剂浸渍在0.5mol/L硫酸铈溶液里，同时开启磁力搅拌处理6h；步骤7、然后在用去离子水洗涤产物，在恒温干燥箱里110℃干燥处理8h；步骤8、然后在马弗炉煅烧处理：首先在氮气和一氧化碳氛围下，体积比4:1，温度300℃，0.5kpa煅烧处理5h,然后在氮气氛围下350℃，0.6kpa下煅烧处理5h，最终得到铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂。有益效果:本专利技术一种用自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂合成的环己酮乙二醇缩酮工艺，该工艺操作简单，催化剂容易制得，原料相对容易获取，通过加入自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂，有效的提高了反应速率，减少了副反应的发生，在合成过程中通过磁力搅拌等处理，能够对反应物起到活化作用使反应能够更顺利进行，使反应朝预期的方向进行，使目标产物的产率得到提高。通过冷凝回流，减压蒸馏能够得到更纯的环己酮乙二醇缩酮。其中取环己酮、乙二醇，铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂质量比40：38:0.6的样。环己酮40g,乙二醇38g,铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂0.6g，带水剂环己烷30ml。以及制取环己酮、乙二醇，铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂质量比30：32:0.5的样。环己酮30g,乙二醇32g,铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂0.5g，带水剂环己烷25ml。这两种操作制得的环己酮乙二醇缩酮纯度，收率最好。具体实施方式实施例1固体酸催化剂的制备如下：步骤1、首先将10gAl2O3在氮气氛围下，120℃超声波处理3h；步骤2、然后将处理过的Al2O3与65％的H2SO4溶液按固液质量比1:12的比例混合,回流搅拌8h；步骤3、回流搅拌结束后，然后静置5h,离心分离,在110℃下干燥至恒重,即得到作为催化剂活性载体的Al2O3；步骤4、将活性Al2O3与0.5mol/L的Fe2(SO4)3溶液按质量比1:8混合,回流搅拌5h；步骤5、真空抽滤分离,将分离出的固体再与相同浓度相同体积的Fe2(SO4)3溶液混合,并在相同条件下回流搅拌5h,离心分离在110℃下干燥至恒重；步骤6、采用浸渍法，将前一步初步制得的催化剂浸渍在0.5mol/L硫酸铈溶液里，同时开启磁力搅拌处理6h；步骤7、然后在用去离子水洗涤产物，在恒温干燥箱里110℃干燥处理8h；步骤8、然后在马弗炉煅烧处理：首先在氮气和一氧化碳氛围下，体积比4:1，温度300℃，0.5kpa煅烧处理5h,然后在氮气氛围下350℃，0.6kpa下煅烧处理5h，最终得到铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂。制取环己酮、乙二醇，铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂质量比40：38:0.6的样。环己酮40g,乙二醇38g,铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂0.6g，带水剂环己烷30ml。环己酮乙二醇缩酮合成工艺：步骤1、首先将40g环己酮、38g乙二醇、30ml带水剂环己烷在氮气氛围下超声波处理3h；步骤2、然后将环己酮、乙二醇、带水剂环己烷转移到三口烧瓶里，同时加入0.6g自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂，然后开启磁力搅拌80℃油浴反应4h,同时开启冷凝管；步骤3、反应结束后真空抽滤回收自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂滤液用饱和碳酸钠溶液洗至中性,再用无水氯化钙干燥至清亮透明,减压蒸馏回收低沸点的带水剂环己烷；步骤4、再继续升温收集176℃～178℃的馏分,即得无色透明具有果香味的液体产品环己酮乙二醇缩酮；步骤5、然后在无水乙醇溶液里重结晶处理，最终得到高纯度的环己酮乙二醇缩酮。实施例2制取环己酮、乙二醇，铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂质量比30：32:0.5的样。环己酮30g,乙二醇32g,铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂0.5g，带水剂环己烷25ml。操作步骤跟实施例1一样。实施例3制取环己酮、乙二醇，铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂质量比40：38:0.5的样。环己酮40g,乙二醇38g,铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂0.5g。其他原料，操作步骤跟实施例1一样。实施例4制取环己酮、乙二醇，铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂质量比40：38:0.4的样。环己酮40g,乙二醇38g,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺，其特征在于，以环己酮、乙二醇、带水剂环己烷,自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3 /Al2O3固体酸催化剂等原料通过冷凝回流，减压蒸馏，磁力搅拌等操作手段制备出环己酮乙二醇缩酮。

【技术特征摘要】
1.一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺，其特征在于，以环己酮、乙二醇、带水剂环己烷,自制的铈改性的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂等原料通过冷凝回流，减压蒸馏，磁力搅拌等操作手段制备出环己酮乙二醇缩酮。2.一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、首先将环己酮、乙二醇、带水剂环己烷超声波处理;步骤2、然后将环己酮、乙二醇、带水剂环己烷转移到三口烧瓶里，同时加入自制的纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂，然后开启磁力搅拌80℃油浴反应4h,同时开启冷凝管；步骤3、反应结束后真空抽滤回收自制纳米级复合Fe2(SO4)3/Al2O3固体酸催化剂滤液用饱和碳酸钠溶液洗至中性,再用无水氯化钙干燥至清亮透明,减压蒸馏回收低沸点的带水剂环己烷；步骤4、再继续升温收集176℃～178℃的馏分,即得无色透明具有果香味的液体产品环己酮乙二醇缩酮；步骤5、然后在无水乙醇溶液里重结晶处理，最终得到高纯度的环己酮乙二醇缩酮。3.根据权利要求2所述的一种有机合成中间体环己酮乙二醇缩酮的合成工艺，其特征在于：所述的步骤1中，将环己酮、乙二醇、带水剂环己烷在氮气氛围下超声波处理。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄焕迪，柳云萍，
申请(专利权)人：徐州诺克非医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32