【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，该方法以镁粒为原料，在适量碘粒为催化剂的参与下与卤甲烷气体反应制取高纯度的格氏试剂甲基卤化镁，优选为CH3MgBr，在化合物5-孕甾烯-16α，17α-环氧-11α-羟基-3，20-二乙二醇缩酮(I)中引入甲基制备倍他米松中间体5-孕甾烯-16β-甲基-11α，17α-二羟基-3，20-二乙二醇缩酮(II)。本专利技术方法提高了甲基溴化镁和倍他米松中间体(II)的纯度，显著降低了溴甲烷气体的消耗量，极大的提高了反应的安全性并减少了环境污染。【专利说明】
本专利技术属于药物化学领域，具体涉及到一种改进的。
技术介绍
在激素类药物倍他米松及其类似物的合成过程中，格氏试剂甲基溴化镁(CH3MgBr)是在适量碘粒为催化剂的参与下与溴甲烷气体反应制取的，用化合物5-孕甾烯-16 α，17 α-环氧-1la-羟基-3，20-二乙二醇缩酮(I)中引入甲基制备倍他米松中间体5-孕甾烯-16 β-甲基-1la，17 α-二羟基-3，20-二乙二醇缩酮(II)，其反应过程如下:【权利要求】1.一种格氏试剂甲基卤化镁的工业制备方法，在20-80°C的温度下，在惰性气体保护下，在以四氢呋喃为溶剂的反应釜中，首先加入镁粒和作为催化剂的碘反应以激活镁粒，然后采用少量多次法先通入少量卤代烷气体引发格氏反应，等格氏反应引发后再将剩余的卤代烷气体在一定时间内通入，之后回流反应至镁粒全溶，浓缩后自然降至室温获得所述格氏试剂甲基卤化镁；其中先通入的少量卤代烷气体占卤代烷气体总量的重量百分比为2~4%。2.如权利要求1所述的格氏试剂甲基卤化镁的工业制备方...
【技术保护点】
一种格氏试剂甲基卤化镁的工业制备方法，在20?80℃的温度下，在惰性气体保护下，在以四氢呋喃为溶剂的反应釜中，首先加入镁粒和作为催化剂的碘反应以激活镁粒，然后采用少量多次法先通入少量卤代烷气体引发格氏反应，等格氏反应引发后再将剩余的卤代烷气体在一定时间内通入，之后回流反应至镁粒全溶，浓缩后自然降至室温获得所述格氏试剂甲基卤化镁；其中先通入的少量卤代烷气体占卤代烷气体总量的重量百分比为2～4％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹飞，卿文彬，吴庆安，周秋火，
申请(专利权)人：上海新华联制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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