一种倍他米松上氟合成方法技术

技术编号:7035684 阅读:457 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种倍他米松上氟合成方法,属于药物化学中甾体药物合成方法的技术领域。其包括以下工艺步骤:以倍他米松环氧物为原料,经上氟和精制得到倍他米松。上述的一种倍他米松上氟合成方法,设计合理,大大减少化学反应时间,缩短了生产周期,能使产品的整体技术水平大幅度提高,成本比老工艺下降15%,其倍他米松上氟收率达到85~90%。

【技术实现步骤摘要】
权利要求1. ,其特征在于包括以下工艺步骤以倍他米松环氧物为原料,经上氟和精制得到倍他米松,其具体反应式如下2.如权利要求1所述的,其特征在于包括以下工艺步骤1)将氟化氢通入水中,降温至-40 _30°C后,加入倍他米松环氧物,所述的倍他米松环氧物、氟化氢和水三者的加入量配比关系为1 :1. 5 3:1 2,同时控制上氟反应温度为-25 -10°C,反应完成后,将料液降温至-35 -30°C ;2)取步骤1)得到的料液在温度20 50°C下,加入浓度为15 25%的碳酸钠水溶液进行水析,然后进行过滤,冲洗,滤干得到倍他米松上氟物湿品;3)取步骤2)得到的倍他米松上氟物湿品粗精后得到倍他米松湿品,倍他米松湿品在温度55 60°C下,干燥2 4小时,得到倍他米松。3.如权利要求1所述的,其特征在于所述的步骤1)中将氟化氢通入水中,降温至-36 _34°C后,加入倍他米松环氧物。4.如权利要求1所述的,其特征在于所述的步骤1)中倍他米松环氧物、氟化氢和水三者的加入量配比关系为1 :2 2. 5:1. 5 1. 8。5.如权利要求1所述的,其特征在于所述的步骤1)中倍他米松环氧物、氟化氢和水三者的加入量配比关系为1 :1. 8 :1. 2。6.如权利要求1所述的,其特征在于所述的步骤1)中上氟反应温度为- -12°C,优选为-20 -15°C。7.如权利要求1所述的,其特征在于所述的步骤1)中上氟反应完成后,将料液降温至-34 _31°C,优选为-33 -32°C。8.如权利要求1所述的,其特征在于所述的步骤2)中料液在温度22 下加入碳酸钠水溶液进行水析。9.如权利要求1所述的,其特征在于所述的步骤2)中碳酸钠水溶液的加入量与倍他米松环氧物的重量体积比为15 25:1。10.如权利要求1所述的,其特征在于所述的步骤3)中倍他米松湿品在温度56 59°C下,干燥2. 5 3. 5小时。全文摘要,属于药物化学中甾体药物合成方法的
其包括以下工艺步骤以倍他米松环氧物为原料,经上氟和精制得到倍他米松。上述的,设计合理,大大减少化学反应时间,缩短了生产周期,能使产品的整体技术水平大幅度提高,成本比老工艺下降15%,其倍他米松上氟收率达到85~90%。文档编号C07J5/00GK102304163SQ20111019237公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月11日 优先权日2011年7月11日专利技术者张和明 申请人:浙江仙居仙乐药业有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种倍他米松上氟合成方法,其特征在于包括以下工艺步骤:以倍他米松环氧物为原料,经上氟和精制得到倍他米松,其具体反应式如下:                                                     。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张和明
申请(专利权)人:浙江仙居仙乐药业有限公司
类型:发明
国别省市:33

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