一种二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法技术

技术编号:9429962 阅读:283 留言:0更新日期:2013-12-11 20:36
本发明专利技术公开了一种二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,包括如下步骤:在惰性气体保护下,将无水氯化锂、2,2,6,6-四甲基哌啶和催化量的1,10-菲啰啉分散于有机溶剂中,然后在搅拌条件下,0-50℃温度下滴加异丙基氯化镁的溶液,滴完后保温进行反应,反应完全后经过处理得到所述的2,2,6,6-四甲基哌啶·氯化镁·氯化锂。该制备方法通过采用1,10-菲啰啉作为催化剂,实现了产物的一锅法合成,采用的原料便宜,产率高,得到的产品的性能良好。

【技术实现步骤摘要】
,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法【专利摘要】本专利技术公开了,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,包括如下步骤:在惰性气体保护下,将无水氯化锂、2,2,6,6-四甲基哌啶和催化量的1,10-菲啰啉分散于有机溶剂中,然后在搅拌条件下,0-50℃温度下滴加异丙基氯化镁的溶液,滴完后保温进行反应,反应完全后经过处理得到所述的2,2,6,6-四甲基哌啶·氯化镁·氯化锂。该制备方法通过采用1,10-菲啰啉作为催化剂,实现了产物的一锅法合成,采用的原料便宜,产率高,得到的产品的性能良好。【专利说明】—种二氯化镁(2, 2, 6, 6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法
本专利技术属于有机金属化合物合成领域,具体涉及,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法。
技术介绍
芳烃的金属化反应是有机合成中的一种重要的转化,通过该转化可以进一步实现芳烃区域选择性的官能化反应,得到各种各样的芳烃衍生物。常规上,芳烃的去质子化(即金属化反应)一般使用如烷基锂(RLi )或胺基锂(R2NLi )等锂碱来实现。然而由于这些锂碱的反应活性过高,常常引起一些难以预料的副反应。采用这些锂碱的另外一个缺点是室温下这些锂碱(主要至胺基锂)的四氢呋喃溶液不稳定,因此使用时往往需要原位进行生成。此外,采用这些锂碱对芳烃去质子化的时候,常常需要使用非常低的温度(-70--90°C ),这导致了这些反应的放大比较困难并且能够适用的溶剂比较有限,一般为四氢呋喃/正己烧。保罗.克内歇尔等人报道了二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐(CAS号:898838-07-8)的应用(Org.Lett.,Vol.8,N0.24,2006),采用该氨基镁类化合物可以实现芳烃的去质子化。同锂碱试剂相比,该氨基镁类化合物可以容忍各种活泼的官能团,如酯基、硝基甚至酮羰基。通过对含有酯基的芳烃进行去质子化后,再与苯甲酰氯反应实现苯甲酰化,具体过程用反应式表示如下:【权利要求】1.,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在惰性气体保护下,将无水氯化锂、2,2,6,6-四甲基哌啶和催化量的1,10-菲啰啉分散于有机溶剂中,然后在搅拌条件下,0-50°C温度时滴加异丙基氯化镁的溶液,滴完后保温进行反应,反应完全后经过处理得到所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的溶液。2.根据权利要求1所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的1,10-菲啰啉的用量为所述的2,2,6,6-四甲基哌啶的摩尔量的0.1?1%。3.根据权利要求1所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的2,2,6,6-四甲基哌啶、无水氯化锂和异丙基氯化镁的摩尔比为1:0.9?1.2:0.9 ?1.2。4.根据权利要求1所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为四氢呋喃。5.根据权利要求4所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的异丙基氯化镁的溶液中的溶剂为四氢呋喃,浓度为1.0?2.0M。6.根据权利要求1所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的异丙基氯化镁的溶液滴加时,控制温度为0-20°C。7.根据权利要求1所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,所述的异丙基氯化镁的溶液滴完后,在10?30°C保温进行反应。8.根据权利要求7所述的二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,反应的时间为6?12h。.【文档编号】C07F3/02GK103435635SQ201310333097【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月2日 优先权日:2013年8月2日 【专利技术者】李典正, 张江林, 何光明 申请人:上虞华伦化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氯化镁(2,2,6,6?四甲基哌啶)锂盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在惰性气体保护下,将无水氯化锂、2,2,6,6?四甲基哌啶和催化量的1,10?菲啰啉分散于有机溶剂中,然后在搅拌条件下,0?50℃温度时滴加异丙基氯化镁的溶液,滴完后保温进行反应,反应完全后经过处理得到所述的二氯化镁(2,2,6,6?四甲基哌啶)锂盐的溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李典正张江林何光明
申请(专利权)人:上虞华伦化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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