本发明专利技术公开了一种提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂，其特征在于，由氧化物、硅粉、铜粉、锌粉混合组成，各组分按重量份数计如下，氧化物：30～70份，硅粉：25～50份，铜粉：4.5～15份，锌粉：0.5～5份，添加剂平均粒度70～100mm，所述氧化物各组分重量比为：氧化硅：氧化铝：氧化钙＝(82～87)：(7～13)：(3～7)。本发明专利技术在硅粉与氯甲烷在流化床反应后期，改用本发明专利技术的反应添加剂，能够有效的控制流化床内反应的剧烈程度，从而能够保证的反应产品的质量，同时原料硅粉与氯甲烷充分接触，提高了硅粉转化率，减少废硅粉的产生，进一步增加生产效益。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂，其特征在于，由氧化物、硅粉、铜粉、锌粉混合组成，各组分按重量份数计如下，氧化物：30～70份，硅粉：25～50份，铜粉：4.5～15份，锌粉：0.5～5份，添加剂平均粒度70～100mm，所述氧化物各组分重量比为：氧化硅：氧化铝：氧化钙＝(82～87)：(7～13)：(3～7)。本专利技术在硅粉与氯甲烷在流化床反应后期，改用本专利技术的反应添加剂，能够有效的控制流化床内反应的剧烈程度，从而能够保证的反应产品的质量，同时原料硅粉与氯甲烷充分接触，提高了硅粉转化率，减少废硅粉的产生，进一步增加生产效益。【专利说明】-种提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂
本专利技术涉及一种提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂。
技术介绍
有机硅材料（silicones)是一类性能优异、功能独特、用途广泛的新型材料，与工 程塑料、有机氟材料同属于化工新型材料中产业规模最大的三个行业之一。主要产品包括 硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷偶联剂和硅表面的活性剂、涂料、匀泡剂等。有机硅单体主要用 于有机娃材料的生广制造，是整个有机娃工业的基础和关键。 有机硅单体的生产工艺复杂、流程长、技术含量高。甲基氯硅烷单体合成催化剂体 系主要分为氯化铜和铜两大类。国内均采用铜催化体系。氯化亚铜催化体系具有二甲选择 性高的优点，缺点是时空产率低。铜催化体系具有活性高、时空产率更高的优点，但是二甲 选择性不稳定。 有机硅单体生产装置主要包括：硅粉加工装置、单体合成装置、单体分离装置、氯 甲烷合成装置、二甲水解、裂解及环体蒸馏装置等。硅粉的加工装置，在系统投料前，用纯度 为99. 5%的氮气置换系统中的空气，待系统中含氮量> 93%后，方能投料生产。为保证整 个磨粉系统在负压下操作，抽出一部分气体，经旋风分离器和袋式收集器两级收尘后，使得 排放到大气中的气体达到国家环保排放标准。 目前，有机硅单体生产工艺主要采用硅粉与氯甲烷在流化床反应合成甲基氯硅 烷，其中硅粉采用原料硅块加工研磨成一定粒度后参与反应，其在与氯甲烷反应过程中粒 度逐渐变小，正常生产过程中通过补加硅粉进行调整，使流化床内保持合理的平均粒度及 流化状态，随着运行周期的延长，流化床内硅粉杂质逐渐增多，影响产品质量，需进行重新 启动反应，为节省硅粉消耗，多数企业会将运行过程中收集的细粉进行榨干利用，但在榨干 过程中由于细粉粒度小，杂质含量高，常常榨干不彻底，产生大量硅粉触体进行减价外售处 理。 现有硅粉与氯甲烷在流化床反应的催化剂体系内主要含有三元铜，且粒度较小， 在2 μ m左右，这类催化剂在流化床反应后期榨干过程中使用，会使甲基氯硅烷反应更为剧 烈，产品质量难以控制。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂。 为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案： -种提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂，由氧化物、硅粉、铜粉、锌粉混 合组成，各组分按重量份数计如下，氧化物：30?70份，娃粉：25?50份，铜粉：4. 5?15 份，锌粉：〇. 5?5份，添加剂平均粒度70?100mm，所述氧化物各组分重量比为：氧化硅： 氧化错：氧化興=(82?87) : (7?13) : (3?7),优选：氧化娃：氧化错：氧化興=85 :10 : 5〇 上述提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂的制备方法，将所述重量份的各 组分混合均匀即可。 上述提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂的使用方法：将硅粉与铜基催 化剂置于流化床反应，调节压力为〇. 1?〇. 3Mpa，温度为300?350°C，所述硅粉与铜基催 化剂的重量比为20:0. 8?1. 2,氯硅烷流量为25?30g/h，所述铜基催化剂中各组分的 质量比为：单质铜：氧化铜：氧化亚铜=95?97 :1?3 :1?3,当甲基氯娃烧中二甲含量 < 75 %时，停止添加铜基催化剂，添加上述的添加剂，所述添加剂所用重量与硅粉重量比例 为0. 8?1. 2 :1. 3?1. 7(优选：1 :1. 5)，调节流化床内反应温度为240°C?350°C，反应压 力为 0· 2MPa ?0· 4Mpa。 本专利技术的有益效果： (1)本专利技术的添加剂能使流化床内的细粉保持较好的流化状态，且杂质含量小，能 够稀释废硅粉中的杂质成分，提高甲基氯硅烷中二甲基二氯硅烷含量，且粒度较小的硅粉 粘附在填充物表面，增加了硅粉与氯甲烷的接触面积，提高硅粉转化率，达到充分利用硅粉 的目的。 (2)本专利技术与现有技术相比，在生产过程中硅粉使用率得到了提高，减少废硅粉的 广生，同时提商了广品甲基氣娃烧的质量。 (3)本专利技术在硅粉与氯甲烷在流化床反应后期，改用本专利技术的反应添加剂，能够有 效的控制流化床内反应的剧烈程度，从而能够保证的反应产品的质量，同时原料硅粉与氯 甲烷充分接触，提高了硅粉转化率，减少废硅粉的产生，进一步增加生产效益。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1 一种提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂，由硅氧化合物、硅粉、铜粉、锌 粉混合组成，各组分质量如下，氧化物：30kg,娃粉：25kg,铜粉：4. 5kg,锌粉：0. 5kg,添加剂 平均粒度70mm,所述氧化物质量比，氧化娃：氧化错：氧化興=85 :10 :5。 将上述各组分混合均匀即可使用。 将60kg硅粉放置于物料储存罐内，添加铜基催化剂（各组分质量比：单质铜：氧 化铜：氧化亚铜=95 :1 :l)3kg，调节压力为0. IMpa，温度为300°C，所述硅粉与铜基催化剂 的质量比为20:1，氯硅烷流量为25g/h，当甲基氯硅烷中二甲含量降至75%以下时，停止添 加铜基催化剂，调节反应温度为240°C，压力为0. 2MPa，并利用氮气将上述制备的添加剂输 送至流化床内，添加时硅粉添加按照3kg/h，添加剂添加按照与硅粉质量1 :1. 5比例进行添 力口，并控制流化床反应温度为240°C，压力为0· 2MPa，直至反应结束。 试验例 将60kg硅粉放置于物料储存罐内，添加铜基催化剂（单质铜：氧化铜：氧化亚 铜=95 :1 :l)3kg，调节压力为0. IMpa，温度为300°C，所述硅粉与铜基催化剂的质量比为 20:1，氯硅烷流量为25g/h，直至反应结束。 实施例1与试验例运行3天的效果数据对比，如表1。 表 1 【权利要求】1. 一种提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂，其特征在于，由氧化物、硅粉、铜 粉、锌粉混合组成，各组分按重量份数计如下，氧化物：30?70份，硅粉：25?50份，铜粉： 4. 5?15份，锌粉：0. 5?5份，添加剂平均粒度70?100mm，所述氧化物各组分重量比为： 氧化硅：氧化铝：氧化钙=(82?87) : (7?13) : (3?7)。2. 如权利要求1所述的提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂，其特征在于，所 述氧化硅：氧化铝：氧化钙=85 :10 :5。3. 如权利要求1所述的提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂，其特征本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提高甲基氯硅烷合成中硅粉利用率的添加剂，其特征在于，由氧化物、硅粉、铜粉、锌粉混合组成，各组分按重量份数计如下，氧化物：30～70份，硅粉：25～50份，铜粉：4.5～15份，锌粉：0.5～5份，添加剂平均粒度70～100mm，所述氧化物各组分重量比为：氧化硅：氧化铝：氧化钙＝(82～87)：(7～13)：(3～7)。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程继增，渠国忠，窦冰之，肖玉文，杨本超，
申请(专利权)人：鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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