本发明专利技术涉及一种氯丙基甲基二氯硅烷的生产方法，属有机化学领域。本发明专利技术使用异丙醇、乙酸、苯基硅油等对氯铂酸进行反应，然后采用乙酸钠进行中和，并让与铂络合的部分异丙醇在碱性条件下被乙酸完全取代，从而导致催化剂的配体直接被乙酸和苯基基硅油取代，取代后以三正丁胺为助催化剂避免催化剂在加成过程中失活；合成时采用混合进料反应，在低温下进行加成，等反应完大部分后升温继续反应，反应完后现在常压下蒸馏完低沸点产物，然后在真空条件下蒸馏前馏，蒸馏完前馏后可得到99.5%以上的氯丙基甲基二氯硅烷产品，本发明专利技术合成的产品收率高，而且产能低、副产物少、设备要求低等优点，且在工业生产中比较简单。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氯丙基甲基二氯硅烷的生产方法，属有机化学领域。
技术介绍
硅烷偶联剂是一类具有有机官能团的硅烷，在其分子中同时具有能和无机质及有机质材料化学结合的反应基团，广泛应用于表面处理、填充塑料等工业领域。由于氯丙基三氯硅烷是市场上主要应用的一类γ取代丙基型硅烷偶联剂，导致对氯丙基甲基二氯硅烷研究的疏忽，随着市场的发张，其实氯丙基甲基二氯硅烷随着人们生活水平的提高，其需求量也在随之增长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种具有收率较高、产能高、成本低、能耗小、副产物少、易工业化生产等优点的氯丙基甲基二氯硅烷的生产方法。本专利技术的技术方案是：一种氯丙基甲基二氯硅烷的生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、催化剂的制备首先向带有温度计、冷凝器和磁力搅拌的反应器中定量加入氯铂酸、乙酸、苯基硅油和异丙醇，在搅拌下进行投料，投料完成后将反应器温度升至100℃搅拌0.5小时后向反应器中定量加入乙酸钠进行反应，反应2小时后降温过滤，过滤完后直接在35℃低温下蒸馏出异丙醇，蒸馏完毕后然后加入定量的三正丁胺搅拌15分钟，得催化剂成品，备用；2）、加成反应（1）先用氮气将反应釜中的空气排尽后，再将氯丙烯和甲基氢二氯硅烷按定量混料后一起压入计量罐内，然后定量的向反应釜内加入上述制备的催化剂；（2）步骤(1)完成后开始升温，将釜温升至35℃后开始从底部进料，进料过程中保持釜温在37℃~39℃之间；（3）根据釜温控制进料速度，整个进料过程控制在200公斤/小时，进料完毕后在37℃~39℃之间继续反应2小时，反应完毕后将釜温升至87℃继续反应2小时，反应完后将釜温升至121℃~123℃之间，打开低沸接收罐接受收低沸物，直至无出料；（4）低沸蒸馏完后开始降温，釜温降至60℃后开启水冲泵并升温，将釜温升至92℃~94℃之间直至无出料、降温，得到含量在99.5%以上的氯丙基甲基二氯硅烷。本专利技术的原理本专利技术是采用自制的催化剂来进行氯硅烷的加成，首先使用异丙醇、乙酸、苯基硅油等与氯铂酸进行络合反应，然后采用乙酸钠进行中和，并让与铂络合的部分异丙醇在碱性条件下被乙酸完全取代，从而导致催化剂的配体直接被乙酸和苯基基硅油取代，取代后以三正丁胺为助催化剂避免催化剂在加成过程中失活；合成时采用混合进料反应，在低温下进行加成，等反应完大部分后升温继续反应，反应完后现在常压下蒸馏完低沸点产物，然后在真空条件下蒸馏前馏，蒸馏完前馏后可得到含量99.5%以上的氯丙基甲基二氯硅烷产品。本专利的优点在于：本专利技术使采用自制的催化剂合成的产品要比常规催化剂合成的产品收率高、产能高、副产物少、成本低、能耗低、设备要求低等优点，且在工业化生产中比较容易实施。本专利技术制备的氯丙基甲基二氯硅烷产品可直接用于酯化，收率可达到92%以上。具体实施方案实施例1：首先向带有温度计、冷凝器和搅拌的反应容器中加入50g氯铂酸、500ml乙酸、500ml苯基基硅油和500ml异丙醇，在搅拌下进行投料，投料完成后将反应器温度升至100℃搅拌0.5小时后向反应器中加入50g乙酸钠进行反应，反应2小时后降温过滤，过滤完后直接在35℃低温下蒸馏出500ml异丙醇，然后在其中加入50ml三正丁胺搅拌15分钟后得到1050ml催化剂，备用。用氮气将2T反应釜中的空气排尽后，先将765kg氯丙烯和1150kg甲基氢二氯硅烷按照比例混料一起压入计量罐内，然后向反应釜内加入上述备用的催化剂20ml，然后将反应釜温升至35℃开始从底部进料，进料过程中保持釜温在37℃~39℃之间，涨温过猛用水降温，整个进料过程控制在200公斤/小时，进料完后在37℃~39℃之间继续反应2小时，低温反应完毕后将釜温升至87℃继续反应2小时，高温反应完后将釜温升至121℃~123℃之间，打开低沸接收罐，收低沸甲基三氯硅烷70kg，低沸接受完后开始降温，降温至60℃后开启水冲泵并升温，将釜温升至92℃~94℃之间直至无出料，收前馏甲基丙基二氯硅烷74kg，最终得到99.7%含量的产品1769kg，收率为92.4%。实施例2：向带有温度计、冷凝器和搅拌的反应容器中加入50g氯铂酸、500ml乙酸、500ml苯基基硅油和500ml异丙醇，在搅拌下进行投料，投料完成后将反应器温度升至100℃搅拌0.5小时后向反应器中加入50g乙酸钠进行反应，反应2小时后降温过滤，过滤完后直接在35℃下蒸馏出500ml异丙醇，然后在其中加入50ml三正丁胺搅拌15分钟后得到1050ml催化剂。备用。用氮气将2T反应釜中的空气排尽后，先将765kg氯丙烯和1150kg甲基氢二氯硅烷按照比例混料一起压入计量罐内，然后向反应釜内加入上述配好的催化剂20ml，然后将反应釜温升至35℃开始从底部进料，进料过程中保持釜温在37℃~39℃之间，涨温过猛用水降温，整个进料过程控制在200公斤/小时，进料完后在37℃~39℃之间继续反应2小时，低温反应完毕后将釜温升至87℃继续反应2小时，高温反应完后将釜温升至121℃~123℃之间，打开低沸接收罐，收低沸甲基三氯硅烷67kg，低沸接受完后开始降温，降温至60℃后开启水冲泵并升温，将釜温升至92℃~94℃之间直至无出料，收前馏甲基丙基二氯硅烷72kg，最终得到99.7%含量的产品1774kg，收率为92.6%。实施例3：度计、冷凝器和搅拌的反应容器中加入50g氯铂酸、500ml乙酸、500ml苯基基硅油和500ml异丙醇，在搅拌下进行投料，投料完成后将反应器温度升至100℃搅拌0.5小时后向反应器中加入50g乙酸钠进行反应，反应2小时后降温过滤，过滤完后直接在35℃下蒸馏出500ml异丙醇，然后在其中加入50ml三正丁胺搅拌15分钟后得到1050ml催化剂。备用。用氮气将2T反应釜中的空气排尽后，先将765kg氯丙烯和1150kg甲基氢二氯硅烷按照比例混料一起压入计量罐内，然后向反应釜内加入上述配好的催化剂20ml，然后将反应釜温升至35℃开始从底部进料，进料过程中保持釜温在37℃~39℃之间，涨温过猛用水降温，整个进料过程控制在200公斤/小时，进料完后在37℃~39℃之间继续反应2小时，低温反应完毕后将釜温升至87℃继续反应2小时，高温反应完后将釜温升至121℃~123℃之间，打开低沸接收罐，收低沸甲基三氯硅烷69kg，低沸接受完后开始降温，降温至60℃后开启水冲泵并升温，将釜温升至92℃~94℃之间直至无出料，收前馏甲基丙基二氯硅烷78kg，最终得到99.7%含量的产品1762kg，收率为92.6%。首先向带有温度计、冷凝器和搅拌的反应容器中加入50g氯铂酸、500ml乙酸、500ml苯基基硅油和500ml异丙醇，在搅拌下进行投料，投料完成后将反应器温度升至100℃搅拌0.5小时后向反应器中加入50g乙酸钠进行反应，反应2小时后降温过滤，过滤完后直接在35℃下蒸馏出500ml异丙醇，然后在其中加入50ml三正丁胺搅拌15分钟后得到1050ml催化剂。备用。用氮气将2T反应釜中的空气排尽后，先将765kg氯丙烯和1150kg甲基氢二氯硅烷按照比例混料一起压入计量罐内，然后向反应釜内加入上述配好的催化剂20ml，然后将反应釜温升至35℃开始从底部进料，进料过程中保持釜温在37℃~39℃之间本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氯丙基甲基二氯硅烷的生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、催化剂的制备：首先向带有温度计、冷凝器和磁力搅拌的反应器中定量加入氯铂酸、乙酸、苯基硅油和异丙醇，在搅拌下进行投料，投料完成后将反应器温度升至100℃搅拌0.5小时后向反应器中定量加入乙酸钠进行反应，反应2小时后降温过滤，过滤完后直接在35℃低温下蒸馏出异丙醇，蒸馏完毕后然后加入定量的三正丁胺搅拌15分钟，得催化剂成品，备用；2）、加成反应：（1）先用氮气将反应釜中的空气排尽后，再将氯丙烯和甲基氢二氯硅烷按定量混料后一起压入计量罐内，然后定量的向反应釜内加入上述制备的催化剂；（2）步骤(1)完成后开始升温，将釜温升至35℃后开始从底部进料，进料过程中保持釜温在37℃~39℃之间；（3）根据釜温控制进料速度，整个进料过程控制在200公斤/小时，进料完毕后在37℃~39℃之间继续反应2小时，反应完毕后将釜温升至87℃继续反应2小时，反应完后将釜温升至121℃~123℃之间，打开低沸接收罐接受收低沸物，直至无出料；（4）低沸蒸馏完后开始降温，釜温降至60℃后开启水冲泵并升温，将釜温升至92℃~94℃之间直至无出料、降温，得到含量在99.5%以上的氯丙基甲基二氯硅烷。...
【技术特征摘要】
1.一种氯丙基甲基二氯硅烷的生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、催化剂的制备：首先向带有温度计、冷凝器和磁力搅拌的反应器中定量加入氯铂酸、乙酸、苯基硅油和异丙醇，在搅拌下进行投料，投料完成后将反应器温度升至100℃搅拌0.5小时后向反应器中定量加入乙酸钠进行反应，反应2小时后降温过滤，过滤完后直接在35℃低温下蒸馏出异丙醇，蒸馏完毕后然后加入定量的三正丁胺搅拌15分钟，得催化剂成品，备用；2）、加成反应：（1）先用氮气将反应釜中的空气排尽后，再将氯丙烯和甲基氢二氯硅烷按定量混料后一起压入计量罐内，然后定量的向反...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦传俊，胡江华，陈圣云，甘俊，甘书官，
申请(专利权)人：荆州市江汉精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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