【技术实现步骤摘要】
一种甲基乙烯基硅烷树脂的制备
本专利技术涉及一种甲基乙烯基硅烷树脂的制备,属于合成化学领域。
技术介绍
有机硅LED封装胶具有优异的耐热性能、耐紫外性能、耐辐射性能、搞折光率、高透明性以及良好的力学性能等,非常适合用于LED尤其是大功率LED的封装。目前,有机硅LED封装材料的诸多特性使其对自身的补强填料提出了更高的要求。而作为大功率LED封装材料用液体硅橡胶用的补强填料—甲基乙烯基MQ硅树脂的重要地位日渐显现。目前生产甲基乙烯基MQ硅树脂的主要方法是硅酸钠法和硅酸酯法,两种方法各有优缺点,普遍出现的共性主要是所得的甲基乙烯基MQ硅树脂的分子量较难控制,分子中含有大量的未反应的Si-OH与Si-OR(R为Me、Et等)基团,与LED封装料各组分不互溶,浑浊,乙烯基含量低等。以此生产的树脂进行补强的有机硅封装料透光率差、强度低、储存期存在极大的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种甲基乙烯基硅烷树脂的制备,技术方案如下:在配有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入41-43g正硅酸乙酯,8g甲苯,9g六甲基二硅氧烷、3g四甲基二乙烯基二硅氧烷,10-20g无水乙醇、1.4g浓盐酸(wt%=36%);并在冰水浴中以1d/s的速率滴加15g水,滴完后搅拌5min,升温至35℃初步反应25-40min;将体系温度升至78℃反应4h,停止反应,加入1.43gNaHCO3,并升温至125℃蒸出水及乙醇。蒸完后在此温度下回流反应4h,随后加入0.3g六甲基二硅氧烷在此温度下反应1h,洗涤直至PH=7。过滤得到无色透明的滤液,将滤液转移滤液至梨形烧瓶中, ...
【技术保护点】
一种甲基乙烯基硅烷树脂的制备,其特征在于,在配有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入41‑43g正硅酸乙酯,8g甲苯,9g六甲基二硅氧烷、3g四甲基二乙烯基二硅氧烷,10‑20g无水乙醇、1.4g浓盐酸;并在冰水浴中以1d/s的速率滴加15g水,滴完后搅拌5min,升温至35℃初步反应25‑40min;将体系温度升至78℃反应4h,停止反应,加入1.43gNaHCO
【技术特征摘要】
1.一种甲基乙烯基硅烷树脂的制备,其特征在于,在配有搅拌器、温度计、冷凝管的三口烧瓶中加入41-43g正硅酸乙酯,8g甲苯,9g六甲基二硅氧烷、3g四甲基二乙烯基二硅氧烷,10-20g无水乙醇、1.4g浓盐酸;并在冰水浴中以1d/s的速率滴加15g水,滴完后搅拌5min,升温至35℃初步反应25-40min;将体系温度升至78℃反应4h,停止反应,加入1.43gNaHCO...
【专利技术属性】
技术研发人员:阎珊珊,
申请(专利权)人:烟台鑫海耐磨胶业有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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