N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺的合成方法技术

技术编号:10427892 阅读:179 留言:0更新日期:2014-09-12 18:19
N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺的合成方法,它涉及化学化工技术领域,以异戊二烯为原料与二乙胺、丁基锂,经钾盐催化剂催化反应得到式产物N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺;它的合成工艺简单,操作方便,产量高,且适宜工业生产。

【技术实现步骤摘要】
N, N- 二乙基-3, 7- 二甲基-(Z) -2, 6-辛二烯-1-胺的合成方法
:[0001 ] 本专利技术涉及化学化工
,具体涉及一种N,N- 二乙基-3,7- 二甲基-(Z) -2, 6-辛二烯-1-胺的合成方法。
技术介绍
:N,N- 二乙基-3,7- 二甲基-(Z) -2,6-辛二烯_1_胺,俗名N,N- 二乙基-橙花基胺(简称:NDEA),其中NDEA的异构体是N,N-二乙基-3,7-二甲基-(E)-2,6-辛二烯-1-胺。他们是重要的香料香精的原料和中间体,是合成无环和环状单萜香料,如柠檬醛、香茅醛、橙花醇、L-薄荷醇和沉香醇等的重要原料,同时也可作为一些手性药物的前体,经不对称催化合成具有光学活性的药物,如甲氧普林、维生素A和E等。随着人们对香精香料需求的日益增长,天然提取的香料又无法满足市场的供应,研究和开发NDEA化学合成香料变得越来越重要。目前,NDEA的合成方法有:1)橙花基氯与二乙胺反应,但成本高,后处理不方便,不适宜工业化生产;2)以异戊二烯和二乙胺为原料,在锂或正丁基锂催化反应,收率为77 %,但是需要使用苯或其它有机溶剂,环境兼容性差。在使用第二种方法的开发中,也有一些早期的报道,但是收率都不太理想,大都处于55% (精细化工中间体42卷2期,2012,杨阳等)至88 % (Organic Syntheses Coll.Vol.8.183-190, 1993),美国的两篇专利(US2002/0004620和US4186148)中提到的收率也比较低,最高的为85%。
技术实现思路
:本专利技术的目的是提供一种N,N- 二乙基-3,7- 二甲基-(Z) _2,6_辛二烯_1_胺的合成方法,它合成工艺简单,操作方便,产量高,且适宜工业生产。为了解决
技术介绍
所存在的问题,本专利技术是采用如下技术方案:以异戊二烯为原料与二乙胺、丁基锂,经钾盐催化剂催化反应得到式产物N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺。所述钾盐催化剂选自碳酸钾、氢氧化钾、异丙醇钾或叔丁醇钾可的一种或以上所述催化剂的混合物,优选碳酸钾。所述的异戊二烯、二乙胺、丁基锂、钾盐催化剂的摩尔比为2-8:1:0.01-1:0.01-0.05,优选 6-7:1:0.2-0.3:0.02-0.03。所述的反应条件在惰性气体保护下进行,优选氮气。所述的反应温度在60_100°C,70-75°C为最佳反应温度。所述的反应压力在1-3公斤,2-2.5公斤为最佳反应压力。所述的反应时间在6-20小时,进一步推荐8-10小时。本文档来自技高网
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【技术保护点】
N,N‑二乙基‑3,7‑二甲基‑(Z)‑2,6‑辛二烯‑1‑胺的合成方法,其特征在于以异戊二烯为原料与二乙胺、丁基锂,经钾盐催化剂催化反应得到式产物N,N‑二乙基‑3,7‑二甲基‑(Z)‑2,6‑辛二烯‑1‑胺。

【技术特征摘要】
1.N, N- 二乙基-3,7- 二甲基-(Z)-2, 6-羊二烯-1-胺的合成方法,其特征在于以异戍二烯为原料与二乙胺、丁基锂,经钾盐催化剂催化反应得到式产物N,N- 二乙基-3,7- 二甲基-(Z) -2,6-辛二烯-1-胺。2.根据权利要求1所述的N,N-二乙基-3,7- 二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺的合成方法,其特征在于所述钾盐催化剂选自碳酸钾、氢氧化钾、异丙醇钾或叔丁醇钾可的一种或以上所述催化剂的混合物。3.根据权利要求1所述的N,N-二乙基-3,7- 二甲基-(Z) -2,6-辛二烯-1-胺的合成方法,其特征在于所述的异戊二烯、二乙胺、丁基锂、钾盐催化剂的摩尔比为2-8:1:...

【专利技术属性】
技术研发人员:柴兵罗文隆雷鹏
申请(专利权)人:上海徽都生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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