塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种十四氢化‑1,4A‑二甲基‑7‑(1‑甲基乙基)‑1‑菲甲醇的检测方法，包括以下步骤：样品处理：取待测样品，加入有机溶剂萃取获得萃取液；气相色谱‑质谱联用检测。该方法简便快速，优选甲醇作为萃取剂，通过甲醇萃取后在优化的检测条件下，十四氢化‑1,4A‑二甲基‑7‑(1‑甲基乙基)‑1‑菲甲醇能获得很好的分离效果。该方法在0.1～20mg/L的十四氢化‑1,4A‑二甲基‑7‑(1‑甲基乙基)‑1‑菲甲醇浓度范围内线性良好，线性相关系数达到0.9999，检出限达到0.1mg/L，重复性相对标准偏差＜5％，样品加标回收率为92.9％‑107.2％，具有良好的应用前景。

In fourteen 1,4A plastic hydrogenated two methyl 7 (1 methyl ethyl) detection method 1 phenanthrene methanol

The invention discloses a fourteen 1,4A hydrogenated two methyl 7 (1 methyl ethyl) detection method 1 phenanthrene methanol, which comprises the following steps: sample preparation: take sample, adding organic solvent extraction to obtain extracted liquid; gas chromatography mass spectrometry detection. This method is simple and rapid, preferably methanol as extractant by methanol extraction after detection in the optimized conditions, fourteen 1,4A hydrogenated two methyl 7 (1 methyl ethyl) 1 phenanthrene methanol can be well separated. The method in the 0.1 ~ 20mg/L fourteen 1,4A hydrogenated two methyl 7 (1 methyl ethyl) 1 phenanthrene methanol concentration in the linear range, correlation coefficient was 0.9999, the detection limit reached 0.1mg/L, the relative standard deviation of repeatability is less than 5%, the recoveries were 92.9% with 107.2%. Good application prospect.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学分析领域，特别是涉及一种塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法。
技术介绍
十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇主要作为化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体广泛应用于各个领域。由于其具有强持久性、高生物累积性和有毒性等危害，已经受到社会各界的高度关注。2015年10月28日，欧洲化学品管理署ECHA，正式发布了2016-2018年的欧盟社区滚动行动计划(CoRAP)物质清单，十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇被列入其中。因此，建立适当的检测方法来检测十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的含量是非常有必要的。而目前还没有对该物质进行检测的相应方法见诸于报道，主要研究还是集中在生产使用方面，对我国相关产品进入欧盟市场形成一定的阻碍。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种有效快速的塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法。具体的技术方案如下：一种塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法，包括以下步骤：样品处理：取待测样品，加入有机溶剂萃取获得萃取液；气相色谱-质谱联用检测：对所述萃取液进行气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：固定相为苯基改性的甲基聚硅氧烷，长度10-20m，膜厚0.08-0.12μm，内径0.23-0.27mm；采用程序升温；进样口温度：250-300℃；进样模式：不分流；流量：1.0-2.0ml/min；外标法定量；质谱条件为：离子源温度：225-235℃；色谱-质谱接口温度：250-300℃；电离方式：电子轰击电离；溶剂延迟时间：3-6min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。在其中一个实施例中，所述气相色谱条件为：色谱柱：DB-5HT，长度15m，膜厚0.1μm，内径0.25mm；采用程序升温；进样口温度：290℃；进样模式：不分流；流量：1.5ml/min；外标法定量。在其中一个实施例中，所述质谱条件为：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：290℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量为70eV；溶剂延迟时间：4.5min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。在其中一个实施例中，所述程序升温具体为：初始温度70-120℃，保持0.5-2min，以5-40℃/min的速率升至250-300℃，保持1-10min。在其中一个实施例中，所述程序升温具体为：初始温度100℃，保持1min，以20℃/min的速率升至280℃，保持1min。在其中一个实施例中，所述全扫描模式的扫描范围为50-350m/z。在其中一个实施例中，所述选择离子扫描模式的离子选自292m/z、261m/z、262m/z、273m/z、205m/z和179m/z。在其中一个实施例中，在所述气相色谱-质谱联用检测步骤前，所述萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤。在其中一个实施例中，在所述样品处理步骤中，萃取时间为100-150min，萃取温度为68-72℃。在其中一个实施例中，所述有机溶剂为甲醇，所述待测样品与所述有机溶剂的质量体积比为0.5-2g:5-40ml。本专利技术的原理和有益效果：本专利技术通过大量的实验和研究确定了采用甲醇作为萃取溶剂，萃取样品中的十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇，通过对色谱柱的选择，以及萃取条件、气相色谱和质谱条件的优化，以出峰时间定性，峰面积(响应值)定量，建立了一种快速有效的十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法。本专利技术的检测方法具有较宽的线性范围，十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇在0.1mg/L-20mg/L的范围内线性良好，线性相关系数达到0.9999，检出限低至0.1mg/L，加标回收率为92.9％-107.2％，相对标准偏差＜5％，灵敏度和精确度较高，因此具有良好的应用前景。附图说明图1为实施例1的气相色谱图；图2为实施例1的质谱图；图3为十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的标准曲线；图4为0.1mg/L的十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇标准溶液的气相色谱图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本实施例中所使用的相关仪器设备为：气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2010ULTRA，日本岛津公司；超声波清洗器2300HT，上海安谱科学仪器有限公司；台式高速离心机H1650，长沙湘仪离心机仪器有限公司；旋转蒸发仪V-850，瑞士BUCHI公司；漩涡混合器XW-80A，上海精科实业有限公司；十万分级分析天平X205BDU，瑞士METTLERTOLEDO公司；万分级分析天平AL204，瑞士METTLERTOLEDO公司。本实施例中所使用的相关试剂为：甲苯、甲醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷为UPLC级，上海安谱科学仪器有限公司；十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇标准品，纯度99％，日本东京化成工业株式会社。可以理解，仪器型号和品牌不限于此，性能规格相似的均可。十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇标准溶液的配制：用十万分级分析天平准确称取十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇纯品10mg(具体称样量需根据纯度换算)，加入10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容，配制成1000mg/L的标准储备液，然后逐级稀释成0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L和20mg/L的标准溶液。本专利技术一实施方式的塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法，包括如下步骤：S10、样品处理：取待测样品，加入有机溶剂萃取获得萃取液。优选地，萃取时间为100-150min，萃取温度为68-72℃。优选地，有机溶剂为甲醇，待测样品与有机溶剂的质量体积比为0.5-2g:5-40ml。可以理解，为了进一步提高萃取率可以根据需要重复萃取多次，合并多次的萃取液。S20、气相色谱-质谱联用检测：对萃取液进行气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：固定相为苯基改性的甲基聚硅氧烷，长度10-20m，膜厚0.08-0.12μm，内径0.23-0.27mm；采用程序升温；进样口温度：250-300℃；进样模式：不分流；流量：1.0-2.0ml/min；外标法定量；质谱条件为：离子源温度：225-235℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种塑料中十四氢化‑1,4A‑二甲基‑7‑(1‑甲基乙基)‑1‑菲甲醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：样品处理：取待测样品，加入有机溶剂萃取获得萃取液；气相色谱‑质谱联用检测：对所述萃取液进行气相色谱‑质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：固定相为苯基改性的甲基聚硅氧烷，长度10‑20m，膜厚0.08‑0.12μm，内径0.23‑0.27mm；采用程序升温；进样口温度：250‑300℃；进样模式：不分流；流量：1.0‑2.0ml/min；外标法定量；质谱条件为：离子源温度：225‑235℃；色谱‑质谱接口温度：250‑300℃；电离方式：电子轰击电离；溶剂延迟时间：3‑6min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。

【技术特征摘要】
1.一种塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：样品处理：取待测样品，加入有机溶剂萃取获得萃取液；气相色谱-质谱联用检测：对所述萃取液进行气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：固定相为苯基改性的甲基聚硅氧烷，长度10-20m，膜厚0.08-0.12μm，内径0.23-0.27mm；采用程序升温；进样口温度：250-300℃；进样模式：不分流；流量：1.0-2.0ml/min；外标法定量；质谱条件为：离子源温度：225-235℃；色谱-质谱接口温度：250-300℃；电离方式：电子轰击电离；溶剂延迟时间：3-6min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：色谱柱：DB-5HT，长度15m，膜厚0.1μm，内径0.25mm；采用程序升温；进样口温度：290℃；进样模式：不分流；流量：1.5ml/min；外标法定量。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱条件为：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：290℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量为70eV；溶剂延迟时间：4...

【专利技术属性】
技术研发人员：严洪连，王华，李支薇，任祥祥，林炼锋，
申请(专利权)人：广电计量检测成都有限公司，广州广电计量检测股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51