一种测定棕榈哌泊塞嗪有关物质的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定棕榈哌泊塞嗪有关物质的方法。采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱，通过紫外检测器，以磷酸二氢钾溶液和乙腈的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱。该方法能够实现棕榈哌泊塞嗪与所有已知杂质（残留的中间体1～5）的有效分离，解决了其合成和制剂加工过程产生的各类杂质对产品纯度的干扰，能够全面有效的控制棕榈哌泊塞嗪原料或制剂的质量。该方法操作简单，专属性强、灵敏度高，能很好的检测棕榈哌泊塞嗪原料及制剂中的有关物质，为研究开发及生产加工过程的质量控制提供了可靠有效的分析方法。

Method for determination of related substances of palmitate

The present invention discloses a method for the determination of the related substances of palmitate. The cyano bonded silica as filler of chromatographic column, by UV detector with the mixture of potassium dihydrogen phosphate solution and acetonitrile as mobile phase with gradient elution. This method can realize the palm pipothiazine with all known impurities (residual intermediates 1 ~ 5) effectively, solve the interference of various impurities in the synthesis and preparation process of the purity of the product, to the quality control of palm pipothiazine raw material and preparation of a comprehensive and effective. This method has the advantages of simple operation, strong specificity, high sensitivity, can very good detection of related substances of palm pipothiazine material and preparation, analysis provides a reliable and effective method for quality control of research and development and production processes.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药
，具体的说是一种测定棕榈哌泊塞嗪原料及其制剂中有关物质的方法。
技术介绍
本专利技术中所述棕榈哌泊塞嗪的药品名称为：通用名：棕榈哌泊塞嗪化学名：10-3-[4-(2-羟基乙基)哌啶子基]丙基-N，N-二甲基吩噻嗪-2-磺酰胺棕榈酸英文名：pipotiazinepalmitate化学结构式：分子式：C40H63N3O4S2分子量：714.09棕榈哌泊塞嗪是由法国普朗克&乐安公司于70年代初研制、生产的吩噻嗪类的代表药物，是由哌泊塞嗪与棕榈酸成酯后称为哌棕酯的化合物（pipotiazinepalmitate），属于一种抗精神病的长效针剂，具有对幻觉、妄想等阳性症状及孤独、淡漠、退缩、懒散等阴性症状，均有较好疗效，且该药可每四周肌注一次，治疗方便，且较轻的副反应,患者易于接受，因此销量一直居前。在本品合成过程中，可能引入残留原料，中间体以及其他副产物等有关物质，这些有关物质不仅会降低棕榈哌泊塞嗪的纯度和临床疗效，同时还因其已知和潜在毒性会危害患者的生命安全。有关物质是药品质量标准的重要组成部分，既能保证用药的安全有效，又能考核药物的生产工艺和储存条件。棕榈哌泊塞嗪合成过程中，产生的中间体有5个，分别为中间体1（N,N-二甲基-3-硝基-4-氯苯磺酰氯）、中间体2（4-（2-溴苯硫基）-N,N-二甲基-3-硝基-苯磺酰胺）、中间体3（N,N-二甲基-10H-2-吩噻嗪磺酰胺）、中间体4（3-（3-氯丙烷）-N,N-二甲基-10H-2-吩噻嗪磺酰胺）、中间体5（10—{3-[4-(2-羟甲基)哌啶基]-丙基

【技术保护点】
一种测定棕榈哌泊塞嗪有关物质的方法，其特征在于：采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱，通过紫外检测器，以磷酸二氢钾溶液和乙腈的混合溶剂作为流动相进行梯度洗脱，包括以下几个步骤：a 取棕榈哌泊塞嗪原料或棕榈哌泊塞嗪制剂样品适量，加流动相制成每1ml中含1.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液；b 色谱柱采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱，柱温为35℃，流速为1.0ml/min；c 采用紫外检测器，检测波长为266nm，取a所述样品溶液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，完成棕榈哌泊塞嗪供试品溶液中有关物质的测定；d 以乙腈和磷酸盐溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱。

【技术特征摘要】
1.一种测定棕榈哌泊塞嗪有关物质的方法，其特征在于：采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱，通过紫外检测器，以磷酸二氢钾溶液和乙腈的混合溶剂作为流动相进行梯度洗脱，包括以下几个步骤：a取棕榈哌泊塞嗪原料或棕榈哌泊塞嗪制剂样品适量，加流动相制成每1ml中含1.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液；b色谱柱采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱，柱温为35℃，流速为1.0ml/min；c采用紫外检测器，检测波长为266nm，取a所述样品溶液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，完成棕榈哌泊塞嗪供试品溶液中有关物质的测定；d以乙腈和磷酸盐溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的测定棕榈哌泊塞嗪有关物质的方法，其特征在于：其磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵中的一种。3.根据权利要求1所述的测定棕榈哌泊塞嗪有关物质的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒森，李海霞，郭凌云，随裕敏，刘群奇，
申请(专利权)人：岳阳新华达制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43