The invention belongs to the field of chemical analysis, the invention discloses a method for liquid chromatography for the separation and determination of hydrobromic acid for Wo Xi Ting intermediate 1 Bromo benzene iodo 2 related substances, this method takes eighteen alkyl silane bonded silica as chromatographic packing, with a certain percentage of water organic phase as the mobile phase, can be quantitative determination of content and related substances of hydrobromic acid for Wo Xi Ting intermediate quality, so as to effectively control the hydrobromide for Wo vinpocetine intermediates, ensure quality control for vinpocetine hydrobromide Wo end product. The method has the advantages of strong specificity, high accuracy and convenient operation.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定氢溴酸沃替西汀中间体及其有关物质的方法。
技术介绍
氢溴酸沃替西汀可抑制五羟色胺再摄取，具有5-HT1A受体激动剂、5-HT1B受体部分激动剂及5-HT3’、5-HT1D及5-HT7受体拮抗剂的作用，适用于重度抑郁症的治疗。氢溴酸沃替西汀中间体的化学名为1-Bromo-2-iodo-benzene，分子式为C6H4BrI，氢溴酸沃替西汀中间体的结构式为：。在氢溴酸沃替西汀的合成过程中，需要控制一些关键中间体的纯度，以减少副反应的发生和杂质的生成，从而提高终产品的收率和纯度。对于氢溴酸沃替西汀中间体1-Bromo-2-iodo-benzene的合成主要控制的有关物质为：2-Bromonitrobenzene（有关物质1），1-Bromoaniline（有关物质2），1-Bromo-4-iodo-benzene（有关物质3），结构式分别为：有关物质1有关物质2有关物质3。氢溴酸沃替西汀中间体中的杂质去除不完全，将会引起副反应的发生和杂质的生成，最终影响药物纯度和质量。因此，实现氢溴酸沃替西汀中间体及其有关物质的分...
【技术保护点】
一种液相色谱法分离测定氢溴酸沃替西汀中间体有关物质的方法，其特征在于：十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的水‑有机相为流动相。
【技术特征摘要】
1.一种液相色谱法分离测定氢溴酸沃替西汀中间体有关物质的方法，其特征在于：十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的水-有机相为流动相。2.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌Alltima、Apollo和Kromasil的色谱柱。3.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种或几种：甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃等。4.根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的有机相优选甲醇。5.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤：1）取氢溴酸沃替...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹祎宁，王宇杰，
申请(专利权)人：万全万特制药江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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