一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法技术

技术编号:9840806 阅读:187 留言:0更新日期:2014-04-02 03:59
本发明专利技术公开了一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法,包括如下步骤:(1)在卤代烃溶剂中,加入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺,搅拌均匀后,降温至15℃以下,得到溶液A;(2)向步骤(1)得到的溶液A中加入碘甲烷,控制温度在25℃以下进行反应,反应完全后得到反应液B;(3)向步骤(2)得到的反应液B中加入烃溶剂进行析晶,析出的固体经收集干燥后得到所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐。该合成方法通过选择合适的溶剂和控制温度,以较高的收率得到了1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷,再通过特定的溶剂,使产品以较高的纯度析出,操作方便,适合规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,包括如下步骤:(1)在卤代烃溶剂中,加入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺,搅拌均匀后,降温至15℃以下,得到溶液A;(2)向步骤(1)得到的溶液A中加入碘甲烷,控制温度在25℃以下进行反应,反应完全后得到反应液B;(3)向步骤(2)得到的反应液B中加入烃溶剂进行析晶,析出的固体经收集干燥后得到所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐。该合成方法通过选择合适的溶剂和控制温度,以较高的收率得到了1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺碘甲烷,再通过特定的溶剂,使产品以较高的纯度析出,操作方便,适合规模化生产。【专利说明】—种1-乙基-3- (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲捵盐的合成方法
本专利技术属于化工中间体制备领域,具体涉及一种1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法。
技术介绍
近20年来,碳二亚胺系列缩合剂,如N, N-’ 二环己基碳二亚胺(DCC)、N, N-’ 二异丙基碳二亚胺(DIC),、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC.HC1)的研究引起人们的广泛兴趣,并因其具有反应条件温和,产率高,选择性好,对环境友好等特点而得到普遍应用。其中,1_乙基-(3- 二甲基氣基丙基)碳二亚胺盐酸盐是1_乙基_3_ (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺与盐酸形成的水溶性盐,是碳二亚胺系列中活性较高的脱水剂,作为第二代水溶性缩合剂和偶联剂,无需在无水的条件下进行,试剂不需要干燥处理,具有反应时间更短,效率更高,易于操作等优点。【权利要求】1.一种1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)将1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺加入到卤代烃溶剂中,搅拌均匀后降温至15°C以下,得到溶液A ; (2)向步骤(1)得到的溶液A中加入碘甲烷,控制温度在25°C以下进行反应,反应完全后得到反应液B ; (3)向步骤(2)得到的反应液B中加入烃溶剂进行析晶,析出的固体经收集干燥后得到所述的1-乙基-3- (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐。2.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的卤代烃溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷和1,2- 二氯乙烷中的至少一种。3.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的卤代烃溶剂与1-乙基-3- (3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺的质量比为4.3:1.0~1.1。4.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的碘甲烷与步骤(1)中的1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺的质量比为0.85~0.95:1。5.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,反应的温度为15~25°C。6.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法,其特征在于,步骤 (3)中的烃溶剂与步骤(1)中的1-乙基-3- (3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺的质量比为1.0~2.1:2.3。7.根据权利要求1所述的1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的烃溶剂为石油醚、正己烷、正戊烷、苯、甲苯和二甲苯中的至少一种。8.根据权利要求7所述的1-乙基-3-(3- 二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺甲碘盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中的卤代烃溶剂为二氯甲烷,步骤(3)中的烃溶剂为石油醚。【文档编号】C07C267/00GK103664700SQ201310704758【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日 【专利技术者】李加尧, 陈江平, 傅桂萍 申请人:浙江普康化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺甲碘盐的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺加入到卤代烃溶剂中,搅拌均匀后降温至15℃以下,得到溶液A;(2)向步骤(1)得到的溶液A中加入碘甲烷,控制温度在25℃以下进行反应,反应完全后得到反应液B;(3)向步骤(2)得到的反应液B中加入烃溶剂进行析晶,析出的固体经收集干燥后得到所述的1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳化二亚胺甲碘盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李加尧陈江平傅桂萍
申请(专利权)人:浙江普康化工有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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