一种二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法技术

技术编号:11402619 阅读:125 留言:0更新日期:2015-05-03 18:51
本发明专利技术涉及一种二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法,属有机化学领域。本发明专利技术采用二乙胺、二甲苯和氯甲基三烷氧基硅烷在一定的反应条件下合成二乙基胺甲基三烷氧基硅烷和二乙胺盐酸盐,反应中在反应器内加入定量的二甲苯做溶剂来提高反应温度,并且起到对二乙胺盐酸盐进行萃取。过滤分离出滤渣二乙胺盐酸盐,二乙胺盐酸盐可用作中档环保型清洗助焊剂和有机分析试剂等;滤液为二乙基胺甲基三烷氧基硅烷粗品,滤液粗品与洗盐的洗液一起蒸馏得到二乙基胺甲基三烷氧基硅烷产品,不仅提高了产品收率,且降低了生产成本。本发明专利技术的产品品质高且稳定性好、杂质少等特点,除此之外还有无废料排放、不污染环境、成本低、易工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属有机化学领域。
技术介绍
有机硅材料素有"工业味精"之称,在高科技领域中是不可或缺的一类化工产品, 由于硅元素的特殊性能,使其具有有机和无机的双重结构,使有机硅材料具备了耐高低温、 耐气候老化、耐臭氧、电绝缘、耐水、难燃、无毒无腐蚀以及生理惰性等许多有益特点,被广 泛应用于电子、电器、航空、航天、建筑、纺织、医药、日化等领域。硅烷偶联剂作为有机硅材 料中不可缺少的一部分,目前市场出现的硅烷偶联剂多为Y-官能团硅烷产品,然而随着 硅烷偶联剂的多样化,显然单一的Y-官能团硅烷偶联剂已经无法满足现在的市场需求, 所以对能够同时作为交联剂和偶联剂的a-官能团硅烷偶联剂的研究已迫在眉睫。因为 a-官能团硅烷能够同时作为交联剂和偶联剂,作为偶联剂在玻璃钢和酚醛树脂等方面使 用时,比Y-官能团硅烷具有机械强度、耐热性、耐水性等优点,作为交联剂在硅橡胶中使 用时,能够提商其受联速度,提商对特殊材料的粘附力和提商娃橡股强度等优点。由于国外 起步较早已经研发出了部分的a-官能团硅烷产品,而a-官能团硅烷具有着一些Y-官 能团硅烷偶联剂所没有特点,目前国内需要的a-官能团硅烷多是进口,但价格较高。而 a-官能团硅烷作为能够满足这种Y-官能团硅烷偶联剂所不能给予的特点,a-官能团硅 烷的发展已经是势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供一种产品收率高、产品质量稳定、能耗低、环境污染小、生 产成本低,且适合工业化生产的二乙基胺甲基三烧氧基娃烧的合成方法。 本专利技术的技术方案是: ,其特征在于:它包括以下步骤: (1) 在带有机械搅拌、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器中投入一定量的 二乙胺和二甲苯,二甲苯的质量与二乙胺的质量比为1:1,向恒压滴液漏斗内投入定量的 ClCH2Si(OR1)3,在每分钟150-200转的速度将反应容器温升至85°C-95°C; (2) 当反应容器温升至85°C~95°C后,开始滴加ClCH2Si(OR1) 3进行反应,ClCH2Si(OR1) 3 滴加时间控制在1-2小时,滴加完后继续反应3-4小时; (3) 3-4小时反应完成后将反应容器温降至常温在-0. 03Mpa条件下过滤,滤液为二乙 基胺甲基三烷氧基硅烷粗品,滤渣为二乙胺盐酸盐,用二乙胺质量18%_22%的二甲苯分三 次对滤渣进行洗涤; (4) 将粗品与洗液进行蒸馏,先常压回收二乙胺,然后在-0. 07Mpa条件下回收溶剂二 甲苯,最后开启真空泵在_〇.〇98MPa条件下蒸馏,得:二乙基胺甲基三烷氧基硅烷成品,分 离出的溶剂二甲苯和二乙胺可用于下一锅反应。 本专利技术的的化学反应方程式如下: 合成反应方程式如下:【主权项】1. ,其特征在于:它包括以下步骤: (1) 在带有机械搅拌、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器中投入一定量的 二乙胺和二甲苯,二甲苯的质量与二乙胺的质量比为1:1,向恒压滴液漏斗内投入定量的 ClCH2Si (OR1)3,在每分钟150-200转的速度将反应容器温升至85°C -95°C ; (2) 当反应容器温升至85°C -95°C后,开始滴加 ClCH2Si (OR1) 3进行反应,ClCH 2Si (OR1) 3 滴加时间控制在1-2小时,滴加完后继续反应3-4小时; (3) 3-4小时反应完成后将反应容器温降至常温在-0. 03Mpa条件下过滤,滤液为二乙 基胺甲基三烷氧基硅烷粗品,滤渣为二乙胺盐酸盐,用二乙胺质量18%_22%的二甲苯分三 次对滤渣进行洗涤: (4) 将粗品与洗液进行蒸馏,先常压回收二乙胺,然后在-0. 07Mpa条件下回收溶剂二 甲苯,最后开启真空泵在_〇.〇98MPa条件下蒸馏,得:二乙基胺甲基三烷氧基硅烷成品,分 离出的溶剂二甲苯和二乙胺可用于下一锅反应。【专利摘要】本专利技术涉及,属有机化学领域。专利技术采用二乙胺、二甲苯和氯甲基三烷氧基硅烷在一定的反应条件下合成二乙基胺甲基三烷氧基硅烷和二乙胺盐酸盐,反应中在反应器内加入定量的二甲苯做溶剂来提高反应温度,并且起到对二乙胺盐酸盐进行萃取。过滤分离出滤渣二乙胺盐酸盐,二乙胺盐酸盐可用作中档环保型清洗助焊剂和有机分析试剂等;滤液为二乙基胺甲基三烷氧基硅烷粗品,滤液粗品与洗盐的洗液一起蒸馏得到二乙基胺甲基三烷氧基硅烷产品,不仅提高了产品收率,且降低了生产成。专利技术的产品品质高且稳定性好、杂质少等特点,除此之外还有无废料排放、不污染环境、成低、易工业化生产。【IPC分类】C07C211-05, C07C209-00, C07F7-18【公开号】CN104558011【申请号】CN201510040400【专利技术人】秦传俊, 甘俊, 刘明锋, 胡江华, 陈圣云, 甘书官 【申请人】荆州市江汉精细化工有限公司【公开日】2015年4月29日【申请日】2015年1月27日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:(1)在带有机械搅拌、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器中投入一定量的二乙胺和二甲苯,二甲苯的质量与二乙胺的质量比为1:1,向恒压滴液漏斗内投入定量的ClCH2Si(OR1)3,在每分钟150‑200转的速度将反应容器温升至85℃‑95℃;(2)当反应容器温升至85℃‑95℃后,开始滴加ClCH2Si(OR1)3进行反应,ClCH2Si(OR1)3滴加时间控制在1‑2小时,滴加完后继续反应3‑4小时;(3)3‑4小时反应完成后将反应容器温降至常温在‑0.03Mpa条件下过滤,滤液为二乙基胺甲基三烷氧基硅烷粗品,滤渣为二乙胺盐酸盐,用二乙胺质量18%‑22%的二甲苯分三次对滤渣进行洗涤:(4)将粗品与洗液进行蒸馏,先常压回收二乙胺,然后在‑0.07Mpa条件下回收溶剂二甲苯,最后开启真空泵在‑0.098MPa条件下蒸馏,得:二乙基胺甲基三烷氧基硅烷成品,分离出的溶剂二甲苯和二乙胺可用于下一锅反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:秦传俊甘俊刘明锋胡江华陈圣云甘书官
申请(专利权)人:荆州市江汉精细化工有限公司
类型:发明
国别省市:湖北;42

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