The invention relates to a method for preparing hydroxyl terminated poly (methyl ethyl) siloxane. By using methyl ethyl cyclosiloxanes as monomer by selecting different catalysts and dosage through ring opening polymerization, and controlling the reaction temperature and the reaction time in the reaction, capping agent, neutralizing agent and dosage, preparation of hydroxyl terminated poly ethyl methyl siloxane. The hydroxyl terminated poly (methyl methacrylate) prepared by the invention has the advantages of low glass transition temperature, no crystallization, simple preparation process, easy reaction control and large scale production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅高分子化合物的制备
，具体涉及一种羟基封端聚甲基乙基硅氧烷的制备方法。
技术介绍
聚硅氧烷分子中有机侧基可以围绕Si-O主链自由旋转，分子内及分子间作用力小，分子柔顺性好，使聚硅氧烷是已知高分子科学领域中玻璃化转变温度最低的聚合物，并且聚硅氧烷还具有优异的耐候、耐老化、憎水、生理惰性等性能，因此，其广泛应用在医疗卫生、电子电器、航空航天、机械、建筑等领域。随着科技的发展，研究领域的深入，尤其是在航空航天等低温领域中，使用的橡胶材料必须具备优异的耐低温性能。硅橡胶材料以其具备的耐低温优势成为研究重点。然而，聚硅氧烷，以聚二乙基硅氧烷为例，其玻璃化转变温度为-145℃，是所有聚硅氧烷中最低的，但由于聚二乙基硅氧烷分子结构规整，导致其在0℃和-70℃左右结晶。因此，尽管聚二乙基硅氧烷的玻璃化转变温度最低，但由于其存在结晶性，使聚二乙基硅氧烷的最低使用温度为其结晶温度，而非玻璃化转变温度。引入共聚链结是降低聚二乙基硅氧烷结晶度的有效方...
【技术保护点】
一种羟基封端聚甲基乙基硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：(1)将100重量份甲基乙基环硅氧烷，升温至40～60℃，在1～10Pa压力下，脱水10～60min；(2)通氮气，升温至60～80℃，加入0.01～5重量份的催化剂，并使催化剂溶解；(3)升温至100～170℃，发生聚合反应，分次加入共计0.005～10重量份的封端剂，反应1～2h；再加入0.001～2重量份的中和剂，反应0.5～1h；(4)最后，升温至180～200℃，1～10Pa压力下，脱除低分子物，脱除时间为0.5～3h，得到羟基封端的聚甲基乙基硅氧烷。
【技术特征摘要】
1.一种羟基封端聚甲基乙基硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：
(1)将100重量份甲基乙基环硅氧烷，升温至40～60℃，在1～10Pa压力下，脱水10～60
min；
(2)通氮气，升温至60～80℃，加入0.01～5重量份的催化剂，并使催化剂溶解；
(3)升温至100～170℃，发生聚合反应，分次加入共计0.005～10重量份的封端剂，反应
1～2h；再加入0.001～2重量份的中和剂，反应0.5～1h；
(4)最后，升温至180～200℃，1～10Pa压力下，脱除低分子物，脱除时间为0.5～3h，
得到羟基封端的聚甲基乙基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基乙基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的
羟基封端聚甲基乙基硅氧烷的结构式如下：
其中，a为自然数，且a＝80～1200。
3.根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基乙基硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)
中所述的甲基乙基环硅氧烷为1,3,5-三甲基-1,3,5-三乙基环三硅氧烷，1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-
四乙基环四硅氧烷中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基乙基硅氧烷的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯圣玉，马德鹏，李建元，贾冰，刘盈秋，卢海峰，赵士贵，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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