The invention discloses a one pot preparation 4 (hydroxy methyl phosphoryl) method 2 carbonyl butyric acid. The method is based on the type two methyl phosphorus chloride and methanol was prepared by the reaction of methyl two methoxy phosphate (I), without separation and purification of directly prepared methacrylate type (II), and the two was prepared by the reaction of ethyl oxalate condensation compound (III), and then the preparation of hydrochloric acid, 4 (Jia Jiqiang based 2 phosphoryl) carbonyl acid. The invention of the connection steps orderly, 4 by one pot method (hydroxy methyl phosphoryl) 2 carbonyl acid, short synthetic route, high yield, easy operation, especially suitable for industrial production, and enhance the market competitiveness of enterprises.
【技术实现步骤摘要】
一锅法制备4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的方法
本专利技术属于化学合成
，尤其涉及一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的合成方法。
技术介绍
草铵膦是一种低毒高效的除草剂，其除草性能介于百草枯和草甘膦之间。2016年6月百草枯水剂被禁止销售后，草铵膦被公认为是百草枯最好的替代品，而4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸是草铵膦的重要中间体，该化合物通过氨化还原即可得到草铵膦，或通过生物酶法发酵(例如中国专利技术专利CN87105130A所公开的)即可得到手性草铵膦，具有极其广阔的市场前景。目前合成4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的方法主要是甲基二氯化磷(MDP)和乙醇反应制得甲基亚磷酸二乙酯，甲基亚磷酸二乙酯和丙烯酸甲酯反应得到3-(甲基羟基磷酰基)-丙酸甲酯，再和草酸二乙酯发生克莱森缩合反应，经酸化脱羧得到目标化合物，其合成路线如下：但是该反应路线中，每一步使用了不同的反应溶剂，溶剂的循环套用耗费了大量的能量，反应路线较长，整个制备周期也较长。
技术实现思路
为了克服上述的问题，本专利技术的目的是提供了一种一锅法制备4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基...
【技术保护点】
一锅法制备4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的方法，其特征在于，按以下步骤具体进行：步骤S101、利用甲基二氯化磷和甲醇、缚酸剂在低温条件下制得化合物(I)；步骤S102、将化合物(I)和丙烯酸甲酯反应制得化合物(II)；步骤S103、将化合物(II)和草酸二乙酯、碱发生缩合反应制得化合物(III)；步骤S104、将化合物(III)在酸性条件下水解脱羧制得化合物4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸，反应过程如下：
【技术特征摘要】
1.一锅法制备4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的方法，其特征在于，按以下步骤具体进行：步骤S101、利用甲基二氯化磷和甲醇、缚酸剂在低温条件下制得化合物(I)；步骤S102、将化合物(I)和丙烯酸甲酯反应制得化合物(II)；步骤S103、将化合物(II)和草酸二乙酯、碱发生缩合反应制得化合物(III)；步骤S104、将化合物(III)在酸性条件下水解脱羧制得化合物4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸，反应过程如下：2.根据权利要求1所述的方法，在步骤S101中，将甲基二氯化磷低温条件下滴加到含有缚酸剂的甲醇溶液中，制得式(I)，反应液不经处理，直接向其中加入丙烯酸甲酯，制得式(II)。3.根据权利要求1所述的方法，在步骤S101中，所述甲基二氯化磷和甲醇的反应温度为...
【专利技术属性】
技术研发人员：韦永飞，曾辉，方红新，邢新华，张文飞，夏华跃，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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