The present invention discloses 4 (hydroxy methyl phosphoryl) separation 2 carbonyl acid purification method, mainly uses: salt, recrystallization, free and crystallization steps, and anti solvent by means of adjusting the pH value, drying method by crystallization, filtration, and prepared 4 high purity (hydroxy methyl phosphoryl) 2 carbonyl butyric acid. The preparation method has the advantages of high purification efficiency, simple method, mild condition, high recurrence rate and easy industrial production.
【技术实现步骤摘要】
:本专利技术属于有机化合物合成与提纯
,具体涉及一种高纯度的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的分离提纯方法
技术介绍
:4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸是生物法制备(L)-草铵膦的重要前体物质。中国专利技术专利CN87105130公开了一种利用4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸为原料在一种或多种氨基转移酶或用一种或多种能产生氨基转移酶的微生物的作用下制备(L)-草铵膦的方法。该专利实现了生物酶法制备手性草铵膦,相较于化学法具有对应选择性高、经济、绿色等特点。然而该专利并未报道4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸为原料的制备方法。文献J.Org.Chem.1991,56,1783-1788报道了一种合成4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的方法,该方法析晶过程中采用了丙酮\\甲基异丁基酮体系,析晶时间长达48h,且母液中含有较多未析出的酮酸,至使整个反应收率只有56%,整个工艺耗时较长,收率较低,不利于工业生产。
技术实现思路
:本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足提供一种高纯度的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的制备方法,相较于文献方法,该方法具有提纯效率高,方法简单,操作温和,重现率达100%,易于工业化生产等优点。本专利技术的目的是通过以下方法实施的,具体步骤:一种高纯度的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的制备包括如下步骤:(1)成盐:将4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸粗品溶解在适量碱水溶液中调pH>10,向其中加入适量反溶剂,至盐析出。过滤得到4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸盐固体。(2)重结晶:将得到的4 ...
【技术保护点】
一种4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸的分离提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)成盐:将4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸粗品溶解在适量浓度碱水溶液中调pH>10,向其中加入适量反溶剂,至盐析出。过滤得到4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸盐固体。(2)重结晶:将得到的4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸盐加入到溶剂中,在‑20℃~100℃条件下采用热熔冷析的方法进行重结晶,过滤得到4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸盐的湿料固体;在固体中加入到溶剂中打浆,过滤后得到4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸盐,干燥。(3)游离、析晶:将得到的4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸盐加入适量的酸性溶液中,调pH<1,加入适量反溶剂,在‑20℃~50℃条件下缓慢搅拌析晶,得到白色晶体。过滤、干燥得到的4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸纯品。
【技术特征摘要】
1.一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的分离提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)成盐:将4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸粗品溶解在适量浓度碱水溶液中调pH>10,向其中加入适量反溶剂,至盐析出。过滤得到4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸盐固体。(2)重结晶:将得到的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸盐加入到溶剂中,在-20℃~100℃条件下采用热熔冷析的方法进行重结晶,过滤得到4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸盐的湿料固体;在固体中加入到溶剂中打浆,过滤后得到4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸盐,干燥。(3)游离、析晶:将得到的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸盐加入适量的酸性溶液中,调pH<1,加入适量反溶剂,在-20℃~50℃条件下缓慢搅拌析晶,得到白色晶体。过滤、干燥得到的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸纯品。2.根据权利要求1所述的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的分离提纯方法,其特征在于:步骤(1)所使用的碱水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾溶液。3.根据权利要求1所述的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的分离提纯方法,其特征在于:步骤(1)所使用的碱水浓度为1mol/L~25mol/L。4.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘善和,曾辉,葛德强,黄成强,杨红兵,孙宏,
申请(专利权)人:安徽国星生物化学有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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