一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法技术

本发明专利技术提供一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法，主要解决了现有技术中操作复杂，产品含量低，回收率低，不适合大生产操作的问题。该从南天竹中提取O‐甲基南天竹碱的方法包括以下步骤：1]一次提取；2]二次提取；3]阳离子树脂吸附纯化；4]阴离子树脂吸附脱色。该从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法仅通过几步就可以得到纯度大于98％的O-甲基南天竹碱产品，操作便捷，产品含量高，回收率高，所用溶剂危害小，适合于大生产操作。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法，主要解决了现有技术中操作复杂，产品含量低，回收率低，不适合大生产操作的问题。该从南天竹中提取O‐甲基南天竹碱的方法包括以下步骤：1]一次提取；2]二次提取；3]阳离子树脂吸附纯化；4]阴离子树脂吸附脱色。该从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法仅通过几步就可以得到纯度大于98％的O-甲基南天竹碱产品，操作便捷，产品含量高，回收率高，所用溶剂危害小，适合于大生产操作。【专利说明】一种从南天竹中提取ο -甲基南天竹碱的方法
本专利技术属于生物碱提取分离领域，涉及一种提取〇-甲基南天竹碱的方法，具体涉 及一种从南天竹果实中提取0-甲基南天竹碱的方法。
技术介绍
南天竹（Nandina domestica)，又名南天竺，属小檗科南天竹属，是一种具有生态、 观赏、药用等多种价值的常绿观赏小灌木。原产于中国、日本，在我国主要分布陕西、江苏、 浙江、安徽等地。据《本草纲目》、《本草纲目拾遗》等记载，南天竹的果实、根、叶均可入药，主 治眼结合膜炎、咳嗽、喘气、食积、腹泻、尿血、腰肌劳损等。现代药理研宄表明其具有降压、 抗菌、抗痉挛、止咳、平喘等作用。 目前国内外报道南天竹含有生物碱、黄酮、木脂素、三萜、酚酸类等成分。其中最主 要化学成分为生物碱，包括南天竹碱、异南天竹碱、南天竹碱甲醚、小檗碱、药根碱等。药理 研宄表明总生物碱有一定抑制离体与在体蛙心停止于舒张期的作用，其中分离出的南天竹 碱对毁髓大鼠的肾上腺素机能亢进有抑制作用，另外，其所含的小檗碱是抗痢疾良药。 〇-甲基南天竹碱是南天竹中已知的一种生物碱，能兴奋中枢神经系统，使反射活 动亢进及肌肉痉挛，对离体及在体蛙心有抑制作用。现有文献和专利尚未发现关于0-甲基 南天竹碱的提取纯化方法。郑俊华等人发表了 "天竹子的生物碱"，采用甲醇提取，从非酚性 盐基部分得到〇-甲基南天竹碱，但是并未具体提及操作方法，该文章主要针对于南天竹中 其余生物碱的分离纯化。除此之外，专利201310718984. 2-种南天竹碱的制备方法采用氯 仿抽提，盐酸萃取，调节PH结晶，该方法得南天竹碱含量90%左右。张佐玉等人提出南天竹 根茎总生物碱含量测定，其中提取方法是采用乙醇回流，中性氧化铝纯化，酸碱回滴得南天 竹总碱。
技术实现思路
为了解决
技术介绍
中所存在的技术问题，本专利技术涉及一种从南天竹中提取0-甲 基南天竹碱的方法，该方法操作便捷，产品含量高，回收率高，所用溶剂危害小，适合于大生 产操作。 本专利技术的具体技术方案如下： 一种从南天竹中提取〇-甲基南天竹碱的方法，包括以下步骤： 1] 一次提取 将南天竹粉碎，在30°C -80°c条件下，用酸水进行提取，搅拌提取2-3次，过滤，得 到滤液和滤渣；所述酸水为甲酸溶液、醋酸溶液或柠檬酸溶液；所述南天竹和酸水的质量 比为1:2-6 ;所述南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01-0. 1 ; 2]二次提取 在50°C -KKTC条件下，将步骤1]所得滤渣用酸水进行提取，搅拌提取2-3次，过 滤，既得提取液；所述酸水为硫酸溶液、盐酸溶液或磷酸溶液；所述原料南天竹和酸水的质 量比为1:5 ;所述原料南天竹和酸水中酸的质量比为1:0. 01-0. I ; 3]阳离子树脂吸附纯化 将步骤2]中所得提取液上阳离子树脂吸附，然后用浓度为1% -10%碱性水溶液 洗脱，薄层检测流出液，将含有O-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；所述的阳离子树 脂为001乂7、5?135、0113、51(18或5(：120;所述碱性试剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢 钠；所述阳离子树脂和原料南天竹质量比为1:1-6 ; 4]阴离子树脂吸附脱色 将步骤3中所收集的流出液上阴离子树脂吸附，薄层检测流出液，将含有0-甲基 南天竹碱斑点的流出液统一收集；将流出液浓缩至原料南天竹的〇. 1-0. 5倍量，过夜冷藏 放置，析出结晶，离心，将结晶干燥，得到白色粉末，即为〇-甲基南天竹碱；所述的阴离子树 脂为LSA700、717、SAlOA或D301 ;所述阴离子树脂和原料南天竹质量比为1:1-6。 上述步骤1中，将南天竹粉碎，在50°C条件下，用醋酸溶液进行提取，搅拌提取2 次，过滤，得到滤液和滤渣；所述南天竹和酸水的质量比为1:2 ;所述南天竹和酸水中酸的 质量比为1:0. 04。 上述步骤2中，在80°C条件下，将步骤1]所得滤渣用盐酸溶液进行提取，搅拌提取 2次，过滤，既得提取液；所述原料南天竹和酸水的质量比为1:5 ;所述原料南天竹和酸水中 酸的质量比为1:0.07。 上述步骤3中，将步骤2]中所得提取液上D113吸附，之后用浓度为5%碳酸钠溶 液洗脱，薄层检测流出液，将含有〇-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；所述D113和原 料南天竹质量比为1:3。 上述步骤4中，将步骤3中所收集的流出液上LSA700吸附，薄层检测流出液，将含 有0-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；将流出液浓缩至原料南天竹的0. 3倍，过夜冷 藏放置，析出结晶，离心，将结晶干燥，得到白色粉末，即为〇-甲基南天竹碱；所述LSA700和 原料南天竹质量比为1:5。 本专利技术的优点： 1、运用生物碱的性质，将生物碱酸化成盐，同时利用不同生物碱的碱性不同，采用 不同浓度的酸水提取，可将部分生物碱杂质去除，便于后续精制； 2、过程简单，易操作，产率高； 3、使用溶剂少，减少对环境的污染和对人体的伤害。 【具体实施方式】： 实施例一 取南天竹原料Ikg粉碎，用原料量3倍质量的水（内含IOg甲酸）于60°C搅拌提 取，共提取2次，得到提滤液和滤渣。 将滤渣再采用原料量5倍质量的水（内含30g盐酸）于50°C搅拌提取，共提取2 次，合并提取液。 将500mL阳离子树脂001 X 7湿法装填柱中，将上述提取液上柱吸附，吸附完毕后， 采用水（内含溶液质量7%的氨水）洗脱，薄层检测，收集含有0-甲基南天竹碱的流出液。 另将500mL阴离子树脂717湿法装填柱中，将上述含有0-甲基南天竹碱的流出 液上柱吸附，薄层检测，含有ο-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集，浓缩至200mL，冰箱 放置过夜，析出结晶，离心，将结晶干燥，得白色粉末4. 43g，即为0-甲基南天竹碱，含量 98. 2%，回收率为87%。 实施例二 取南天竹原料Ikg粉碎，用原料量6倍质量的水（内含IOOg醋酸）于80°C搅拌提 取，共提取3次，得到滤液和滤渣。 将滤渣再采用原料量5倍质量的水（内含20g硫酸）于100°C搅拌提取，共提取2 次，合并提取液。 将200mL阳离子树脂D113湿法装填柱中，将上述提取液上柱吸附，吸附完毕后，采 用水（内含溶液质量2%的氢氧化钠）洗脱，薄层检测，收集含有0-甲基南天竹碱的流出 液。 另将500mL阴离子树脂LSA700湿法装填柱中，将上述含有0-甲基南天竹碱的流 出液上柱吸附，薄层检测，含有0-甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集，浓缩至500mL，冰 箱放置过夜，析出结晶，离心，将结晶干燥，得白本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从南天竹中提取O‑甲基南天竹碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：1]一次提取将南天竹粉碎，在30℃‑80℃条件下，用酸水进行提取，搅拌提取2‑3次，过滤，得到滤液和滤渣；所述酸水为甲酸溶液、醋酸溶液或柠檬酸溶液；所述南天竹和酸水的质量比为1:2‑6；所述南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01‑0.1；2]二次提取在50℃‑100℃条件下，将步骤1]所得滤渣用酸水进行提取，搅拌提取2‑3次，过滤，既得提取液；所述酸水为硫酸溶液、盐酸溶液或磷酸溶液；所述原料南天竹和酸水的质量比为1:5；所述原料南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01‑0.1；3]阳离子树脂吸附纯化将步骤2]中所得提取液上阳离子树脂吸附，然后用浓度为1％‑10％碱性水溶液洗脱，薄层检测流出液，将含有O‑甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；所述的阳离子树脂为001×7、SP135、D113、SK1B或SC120；所述碱性试剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠；所述阳离子树脂和原料南天竹质量比为1:1‑6；4]阴离子树脂吸附脱色将步骤3中所收集的流出液上阴离子树脂吸附，薄层检测流出液，将含有O‑甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集；将流出液浓缩至原料南天竹的0.1‑0.5倍量，过夜冷藏放置，析出结晶，离心，将结晶干燥，得到白色粉末，即为O‑甲基南天竹碱；所述的阴离子树脂为LSA700、717、SA10A或D301；所述阴离子树脂和原料南天竹质量比为1:1‑6。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓莹，肖红，张瑜，郭文华，肖金霞，
申请(专利权)人：陕西嘉禾植物化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61