一种双[4‑(2‑羟基‑2‑甲基丙酰基)苯基]甲烷的生产工艺，它以二苯甲烷为起始主原料，以易采购的异丁酰氯为副原料，先经过酰基化，再经过卤化，最后经水解得到目标产物。该生产工艺虽然需三步反应得到目标产物，但在实际生产过程中，每一步反应结束都只需要进行简单的处理后，就可直接进行下一步反应，直到最终产品，并不需要将每一步的中间体拿出，所以该生产工艺接近于一锅法，但又不属于一锅法。其优点在于：原材料易得，生产设备简单投入小；生产过程操作简单，生产周期短；得到的产品颜色雪白，含量可达到98.5%以上；生产综合成本低，得到的产品含量可达到98.5%以上；生产综合成本低，更适合于产业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学
，具体涉及一种双[4-(2-羟基-2-甲基丙酰基)苯基]甲烷的生产工艺。技术背景双[4-(2-羟基-2-甲基丙酰基)苯基]甲烷是一种新型高效不黄变的紫外光引发剂，用于引发不饱和预聚体系的UV聚合反应。它具有以下几个特点：与传统的羟基酮类光引发剂相比具有更优越的反应性。对氧的阻聚作用低敏感。固化后低挥发和低气味。目前该项目合成方法主要有以下几种：第一种：以二苯甲烷为原料，与异丁酰氯进行付克酰基化反应得到化合物（I）化合物（I）在碳酸铯，亚磷酸三乙酯以及二氯亚砜存在下直接得到最终产物（II）第二种：以二苯甲烷为起始原料，与2-溴异丁酰氯进行付克酰基化反应得到化合物（III）化合物（III）再经水解得到最终产物（II）第三种：以二苯甲烷为原料，与异丁酰氯进行付克酰基化反应得到化合物（I）化合物（I）在与液溴反应得到化物（III）化合物（III）再经水解得到最终产物（II）在这三种合成方法中，第一种方法虽然简单只有两步，但其反应条件苛刻，不易控制，并且生产周期长；第二种方法原料2-溴异丁酰氯不易得；第三种方法虽然要三步才能完成，但原料易得，再者本专利技术主要对第三种路线进行了优化，使其接近于一锅法，不但使其整个生产过程操控更加简单，大大缩短了生产周期，而且在生产成本和产品质量上都有了很大优势。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足而提供一种操作工艺简单合理、成本低、安全环保、更能适用于工业化的双[4-(2-羟基-2-甲基丙酰基)苯基]甲烷的生产工艺。为解决本专利技术的技术问题采用如下技术方案：一种双[4-(2-羟基-2-甲基丙酰基)苯基]甲烷的生产工艺，其步骤如下：（1）酰基化：控制温度在-10℃-0℃，在添加催化剂的溶剂中分别滴加二苯甲烷和异丁酰氯，其中催化剂与溶剂的质量比为1：1，二苯甲烷和异丁酰氯的摩尔比为1：2.4-3.0，二苯甲烷与溶剂的质量比1：2.5-3.0，滴完后，控制温度-3℃-0℃反应12-16h，之后将反应液3h-6h滴加入冰水中，之后分出有机相，有机相用质量分数为5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，静止分出有机相，有机相用无水硫酸钠搅拌干燥1h，过滤，滤液待用；（2）卤化：10℃-15℃条件下在上步滤液中搅拌滴加液溴，1.5h-2.5h滴完，滴完后反应0.5h-1.5h，之后滴入质量分数为10％的亚硫酸氢钠溶液，0.5h-1.0h滴完，之后静止分层，有机相再用水洗涤一次，静止分出有机相，有机相待用；（3）水解及粗品制备：向上述卤化有机相中加入乙醇，在10℃-15℃下搅拌滴加质量分数为32%的离子膜碱，1.5h-2h滴完，滴完后保持温度10℃-15℃搅拌2h-4h，之后用质量分数为30%-32%的盐酸调节pH到3.0，之后静止分层，分出有机相，有机相搅拌降温至-5℃-0℃析晶，过滤既得粗品;（4）成品精制：将粗品C加入其质量两倍的乙醇中，搅拌升温至50℃-55℃使其溶解，加入粗品Ｃ质量10%的活性炭脱色1小时，之后过滤，滤液降温至-5℃-0℃析晶，过滤既得最终产品。所述步骤（1）中所加催化剂为三氯化铝或三氯化铁。所述步骤（1）中溶剂为1,2-二氯乙烷或石油醚或环己烷或正己烷或正庚烷。所述步骤（1）中二苯甲烷和异丁酰氯往溶剂中滴加的顺序为先滴加异丁酰氯，后滴加二苯甲烷。所述液溴的质量为二苯甲烷质量的1.7-2倍。所述步骤（2）中亚硫酸氢钠溶液质量为二苯甲烷质量的3倍。所述步骤（3）中乙醇质量为二苯甲烷质量的1-1.5倍。所述步骤（3）中32%离子膜碱质量为二苯甲烷质量的2-2.5倍。本专利技术双[4-(2-羟基-2-甲基丙酰基)苯基]甲烷的有机合成化学反应方程式为：第一步：第二步：第三步：本专利技术是一种双[4-(2-羟基-2-甲基丙酰基)苯基]甲烷的生产工艺，它以二苯甲烷为起始主原料，以易采购的异丁酰氯为副原料，先经过酰基化，再经过卤化，最后经水解得到目标产物。该生产工艺虽然需三步反应得到目标产物，但在实际生产过程中，每一步反应结束都只需要进行简单的处理后，就可直接进行下一步反应，直到最终产品，并不需要将每一步的中间体拿出，所以该生产工艺接近于一锅法，但又不属于一锅法。其优点在于：原材料易得，生产设备简单投入小；生产过程操作简单，生产周期短；得到的产品颜色雪白，含量可达到98.5%以上；生产综合成本低，得到的产品含量可达到98.5%以上；生产综合成本低，更适合于产业化。具体实施方式本专利技术双[4-(2-羟基-2-甲基丙酰基)苯基]甲烷的生产工艺共需三步反应进行得到粗品，再经一步重结晶得到成品，下面提供具体的实施例来对本专利技术进行进一步的阐述。实施列１一种双[4-(2-羟基-2-甲基丙酰基)苯基]甲烷的生产工艺，其步骤如下：（1）粗品制备：在1t的搪瓷反应釜中，抽入250kg1,2-二氯乙烷,搅拌投入三氯化铝：250kg，之后降温至-10℃，开始滴加异丁酰氯150g，2h滴完，之后控制温度-10℃，再继续滴加二苯甲烷100kg,2h滴完，之后控制温度-2℃反应16h。反应结束，将反应液缓慢滴加入另一个3t搪玻璃反应釜中的冰水浴中，3h滴完，滴完后，停搅拌，静止半小时，分出有机相，有机相用质量分数为5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，静止分出有机相，有机相用无水硫酸钠搅拌干燥1h，过滤，滤液待用；滤液转入干燥的1t搪玻璃反应釜中，搅拌降温至10℃，开始滴加液溴170kg，1.5h滴完，滴完后保持温度10℃，反应0.5h，之后开始滴加质量分数为10％的亚硫酸氢钠溶液300kg，0.5h滴完，之后静止分层，有机相再用水洗涤一次，静止分出有机相，有机相转入另一个1t搪玻璃反应釜中，加入乙醇100kg,搅拌降温至10℃，开始滴加质量分水为32%的离子膜碱200kg，1.5h滴完，滴完后控制温度10℃反应4h，反应结束用质量分数为30%的盐酸调节pH到3.0，之后静止分层，分出有机相，有机相搅拌降温至-5℃析晶，过滤既得粗品，粗品湿重220kg，含量大于98%。（2）成品精制：在1t的搪玻璃反应釜中抽入乙醇440kg，搅拌投入上步粗品所有量，之后升温至50℃使其完全溶解，再加入活性炭22kg脱色1小时，之后过滤，滤液降温至-5℃析晶，过滤既得最终产品，140kg，含量≥98.5%。实施列2一种双[4-(2-羟基-2-甲基丙酰基)苯基]甲烷的生产工艺，其步骤如下：（1）粗品制备：在1t的搪瓷反应釜中，抽入正己烷270kg,搅拌投入三氯化铁270kg,之后降温至-5℃，开始滴加异丁酰氯：200kg，2h滴完，之后控制温度-5℃，再继续滴加二苯甲烷100kg,2h滴完，之后控制温度0℃反应12h。反应结束，将反应液缓慢滴加入另一个3t搪玻璃反应釜中的冰水浴中，6h滴完，滴完后，停搅拌，静止半小时，分出有机相，有机相用质量分数为5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，静止分出有机相，有机相用无水硫酸钠搅拌干燥1h，过滤，滤液待用；滤液转入干燥的1t搪玻璃反应釜中，搅拌降温至15℃，开始滴加液溴185kg，2h滴完，滴完后保持温度15℃，反应1.5h，之后开始滴加质量百分比为10％的亚硫酸氢钠溶液300kg，1.0h滴完，之后静止分层，有机相再用水洗涤一次，静止分出有机相，有机相转入另一个1t搪本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双[4‑(2‑ 羟基‑2‑ 甲基丙酰基) 苯基] 甲烷的生产工艺，其特征在于步骤如下：（1）酰基化：控制温度在‑10℃‑0℃，在添加催化剂的溶剂中分别滴加二苯甲烷和异丁酰氯，其中催化剂与溶剂的质量比为1:1，二苯甲烷和异丁酰氯的摩尔比为1：2.4‑3.0，二苯甲烷与溶剂的质量比1：2.5‑3.0，滴完后，控制温度‑3℃‑0℃反应12‑16h，之后将反应液3h‑6h滴加入冰水中，之后分出有机相，有机相用质量分数为5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，静止分出有机相，有机相用无水硫酸钠搅拌干燥1h，过滤，滤液待用；（2）卤化： 10℃‑15℃条件下在上步滤液中搅拌滴加液溴，1.5h‑2.5h滴完，滴完后反应0.5 h ‑1.5h，之后滴入质量分数为10％的亚硫酸氢钠溶液，0.5h‑1.0h滴完，之后静止分层，有机相再用水洗涤一次，静止分出有机相，有机相待用；（3）水解及粗品制备：向上述卤化有机相中加入乙醇，在10℃‑15℃下搅拌滴加质量分数为32%的离子膜碱， 1.5h‑2 h滴完，滴完后保持温度10℃‑15℃搅拌2h‑4h，之后用质量分数为30%‑32%的盐酸调节pH到3.0，之后静止分层，分出有机相，有机相搅拌降温至‑5℃‑0℃析晶，过滤既得粗品;（4）成品精制：将粗品C加入其质量两倍的乙醇中，搅拌升温至50℃‑55℃使其溶解，加入粗品Ｃ质量10%的活性炭脱色１小时，之后过滤，滤液降温至‑5℃‑0℃析晶，过滤既得最终产品。...
【技术特征摘要】
1.一种双[4-(2-羟基-2-甲基丙酰基)苯基]甲烷的生产工艺，其特征在于步骤如下：（1）酰基化：控制温度在-10℃-0℃，在添加催化剂的溶剂中分别滴加二苯甲烷和异丁酰氯，其中催化剂与溶剂的质量比为1:1，二苯甲烷和异丁酰氯的摩尔比为1：2.4-3.0，二苯甲烷与溶剂的质量比1：2.5-3.0，滴完后，控制温度-3℃-0℃反应12-16h，之后将反应液3h-6h滴加入冰水中，之后分出有机相，有机相用质量分数为5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，静止分出有机相，有机相用无水硫酸钠搅拌干燥1h，过滤，滤液待用；（2）卤化：10℃-15℃条件下在上步滤液中搅拌滴加液溴，1.5h-2.5h滴完，滴完后反应0.5h-1.5h，之后滴入质量分数为10％的亚硫酸氢钠溶液，0.5h-1.0h滴完，之后静止分层，有机相再用水洗涤一次，静止分出有机相，有机相待用；（3）水解及粗品制备：向上述卤化有机相中加入乙醇，在10℃-15℃下搅拌滴加质量分数为32%的离子膜碱，1.5h-2h滴完，滴完后保持温度10℃-15℃搅拌2h-4h，之后用质量分数为30%-32%的盐酸调节pH到3.0，之后静止分层，分出有机相，有机相搅拌降温至-5℃-0℃析晶，过滤既得粗品;（4）成品精制：将粗品C加入其质量两倍的乙醇中，搅拌升温至50℃-55℃使其溶解，加入粗品Ｃ质量10%的活性炭脱色１小时，之后过滤，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，王鑫，路永丽，梁维娜，
申请(专利权)人：甘肃金盾化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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