一种4,4'-二羟基二苯醚的制备方法技术

技术编号:24396475 阅读:104 留言:0更新日期:2020-06-06 03:51
一种4,4'‑二羟基二苯醚的制备方法,工艺如下:将4,4'‑二溴二苯醚与碱性水溶液、二甲基亚砜、催化量的含铜离子的无机物催化剂以及配体化合物A的作用下反应生成酚钠盐,沉淀分离除去催化剂,然后通入二氧化碳气体置换出4,4'‑二羟基二苯醚,将4,4'‑二羟基二苯醚粗品使用有机溶剂重结晶后得到纯度99%以上的4,4'‑二羟基二苯醚成品。本发明专利技术提供了一种收率高,纯度高,工艺简单,污染小,生产成本低廉的制备方法,应用催化量的含铜离子的无机催化剂以及配体,避免现有工艺中高温高压水解,能耗较大,安全系数较低,收率低等问题,且用二氧化碳酸解,避免引入电子级产品所限制的离子,同时在成本和操作上适宜工业化生产。

A preparation method of 4,4 '- dihydroxydiphenyl ether

【技术实现步骤摘要】
一种4,4'-二羟基二苯醚的制备方法
本专利技术属于二苯醚有机合成领域
,具体涉及一种4,4'-二羟基二苯醚的制备方法。
技术介绍
4,4'-二羟基二苯醚广泛应用于农药,医药,香料,电子,液晶类材料等领域中,市场需求十分旺盛。目前工业上制备4,4'-二羟基二苯醚的方法有:第一种:该路线以二苯醚为原料,与乙酰氯在路易斯酸催化下进行傅克酰基化反应制备得到4,4'-二乙酰基二苯醚。该反应大多是在强路易斯酸催化作用下完成。合成工艺中使用AlCl3,会产生大量的含铝高盐废水。该领域的研究人员一直试图能够避开傅克酰基化反应过程,寻找更加环保、高效的制备方法。同时第二步用硼酸、30%过氧化氢水溶液、四氢呋喃及催化量的浓硫酸反应制得,操作繁琐,污染严重,收率较低。第二种:该路线是用对氯硝基苯和对硝基苯酚缩合反应得到4,4’-二硝基二苯醚,4,4'-二硝基二苯醚经过加氢得到4,4’-二氨基二苯醚,加氢反应用到贵金属催化剂,这种方法属于危险工艺,4,4'-二氨基二苯醚经重氮化水解合成4,4'-二羟基二苯醚,重氮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,4'-二羟基二苯醚的制备方法,其特征在于工艺如下:将4,4'-二溴二苯醚与碱性水溶液、二甲基亚砜、催化量的含铜离子的无机物催化剂以及配体化合物A的作用下反应生成酚钠盐,沉淀分离除去催化剂,然后通入二氧化碳气体置换出4,4'-二羟基二苯醚,析出4,4'-二羟基二苯醚粗品,将4,4'-二羟基二苯醚粗品使用有机溶剂重结晶后得到纯度99%以上的4,4'-二羟基二苯醚成品;/n其合成路线如下:/n

【技术特征摘要】
20191122 CN 20191115883821.一种4,4'-二羟基二苯醚的制备方法,其特征在于工艺如下:将4,4'-二溴二苯醚与碱性水溶液、二甲基亚砜、催化量的含铜离子的无机物催化剂以及配体化合物A的作用下反应生成酚钠盐,沉淀分离除去催化剂,然后通入二氧化碳气体置换出4,4'-二羟基二苯醚,析出4,4'-二羟基二苯醚粗品,将4,4'-二羟基二苯醚粗品使用有机溶剂重结晶后得到纯度99%以上的4,4'-二羟基二苯醚成品;
其合成路线如下:




2.根据权利要求1所述的一种4,4'-二羟基二苯醚的制备方法,其特征在于:所述含铜离子无机催化剂为氯化铜、氯化亚酮、氧化铜、氧化亚铜、碘化亚铜、乙酰苯丙酮、硫酸铜其中一种。


3.根据权利要求1或2所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员:王乾江张小伟刘雪玲许守旺程金奎张晓军
申请(专利权)人:甘肃金盾化工有限责任公司
类型:发明
国别省市:甘肃;62

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