一步法实现加氢反应耦合脱水反应在制备4-乙烯基愈创木酚中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一步法实现加氢反应耦合脱水反应在制备4‑乙烯基愈创木酚中的应用，所述方法以香草酮作为反应底物，醇为溶剂，碱性条件下经一步反应制得4‑乙烯基愈创木酚。与现有技术相比，本发明专利技术具有以下优点：(1)所述制备方法采用常见的香草酮作为底物，经一步法实现加氢反应耦合脱水反应获得4‑乙烯基愈创木酚，香草酮转化率达99％以上，粗产物中的4‑乙烯基愈创木酚的摩尔得率达90％，粗产品纯度也达到95％；(2)所述方法与传统阿魏酸脱羧基方法相比底物价格相当，生产成本相当，但是得率明显提高，由于粗产品纯度较高将会减少分离成本，而且香草酮也可以从可再生的生物质物质木质素中得到，因此该技术有较大的经济价值和社会意义。

Application of one-step hydrogenation coupled dehydration in the preparation of 4-vinyl guaiacol

【技术实现步骤摘要】
一步法实现加氢反应耦合脱水反应在制备4-乙烯基愈创木酚中的应用
本专利技术属于化工医药中间体
，涉及一种中间体的制备方法，具体为一步法实现加氢反应耦合脱水反应在制备4-乙烯基愈创木酚中的应用。
技术介绍
天然4-乙烯基愈创木酚主要存在于玉米酒精发酵的挥发物中，具有类似丁香类芳香气味，是决定酒类、酱油、茶叶、咖啡、干酪等食品品质的主要香味成分，也是日化、医药、香精合成等行业较为常用的高档香料之一，其商业价值是阿魏酸的40倍，因此具有广泛的应用价值和发展前景。目前市场上的4-乙烯基愈创木酚多为采用阿魏酸为底物利用化学法脱羧基得到，然而现有的化学脱羧工艺主要存在以下不足之处：(1)反应时间长，反应速度慢，一般要4-8小时；(2)反应得到的产物4-乙烯基愈创木酚很容易缩合得到低聚物；(2)反应得到粗产物中4-乙烯基愈创木酚纯度不高因而导致分离成本高；(4)多数需要使用过渡金属催化剂且催化剂寿命较短。
技术实现思路
解决的技术问题：为了克服现有技术的缺陷，本专利技术提供了一步法实现加氢反应耦合脱水反应在制备4-乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一步法实现加氢反应耦合脱水反应在制备4-乙烯基愈创木酚中的应用，其特征在于，所述应用的反应底物为香草酮。/n

【技术特征摘要】
1.一步法实现加氢反应耦合脱水反应在制备4-乙烯基愈创木酚中的应用，其特征在于，所述应用的反应底物为香草酮。


2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述方法以香草酮作为反应底物，醇为溶剂，碱性条件下经一步反应制得4-乙烯基愈创木酚。


3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述方法的具体步骤为：
(1)将香草酮溶于醇中，加入碱，关闭反应釜，在150-250℃条件下反应0.2-12小时，升温到指定温度的时长为30分钟以内，反应结束后冷却至室温后加入酸调节pH值至中性；
(2)过滤除去固体，将滤液减压旋转蒸干得到4-乙烯基愈创木酚的粗产物，粗产物进行液相色谱分析，同时检测香草酮的转化率和4-乙烯基愈创木酚摩尔得率和纯度。


4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，香草酮与醇的质量体积浓度为0.01-0.2kg/L。


5.根据权利要求3所述的应用，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：应玲英，杨倩倩，邓海波，蒋学，田秀枝，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32