本发明专利技术涉及一种2,9-二硝基-4,7-二甲基-1,10菲啰啉的合成方法，属于有机化学技术领域。本发明专利技术首先将硝基苯与SnCl2·2H2O搅拌混合后，充入氢气并加入铁粉和盐酸，经一定条件下得苯胺，将苯胺分别与双氧水、苯甲酰氯混合同时加入乙醇，搅拌升温，向其加入硝酸，加热升温，滴加氯代丁二酰亚胺后，与盐酸与水的混合业混合，水浴加热，再加入锌粉，搅拌反应后，加入氢氧化钠溶液，对其进行蒸馏，馏出物即为4-甲基-8-氨基喹啉；将其与苯甲酰氯和高锰酸钾，加热至回流，冷却至室温，向其缓慢滴加硝酸，过滤，将过滤液与氯化亚锡混合，加热升温，向其加入锌粉和盐酸，搅拌抽滤，真空干燥即可。本发明专利技术的有益效果：反应条件温和，操作简便，成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及一种2, 9-二硝基-4, 7-二甲基-1，10菲喫嘟的合成方法，属于有机化 学
技术介绍
1,10-菲喫嘟自从人工合成出W来，一直在化学各个领域有着广泛的应用。其结构 为刚性，两个氮原子处于相邻的位置，1,10-菲喫嘟环还是很好的η电子受体，与金属离子 配位时能够形成反馈η键，特别可W稳定低价态的金属离子，对于过渡金属及铜系金属离 子都有好的配位能力。将1，10-菲喫嘟作为第二配体引入到多元配合物中，既可W改善配 合物的稳定性，同时又可能得到结构和性能新颖的新型材料。通过在1，10-菲喫嘟不同位 置上引入取代基和官能团，改变1，10-菲喫嘟的配位结构，进而引入到杯芳控、环糊精等超 分子体系中，发现了许多具有新颖结构和性能的化合物，其中许多配合物表现出良好的光 化学、电化学和催化性质，在生物活性方面也具有一定的应用前景。 因此，近年来对1，10-菲喫嘟及其衍生物的研究一直是化学家研究的热点，目 前对于2, 9-二硝基-4, 7-二甲基-1，10菲喫嘟合成方法出现还未见报道，2, 9-二硝 基-4, 7-二甲基-1，10菲喫嘟作为有机合成的重要中间体，在医学，化工等领域有着极大的 有益之处。
技术实现思路
本专利技术提供一种反应条件溫和，操作简便，成本低2, 9-二硝基-4, 7-二甲基-1，10 菲喫嘟。 达到上述目的，本专利技术4-氯-8-氨基哇嘟的合成路线为：本专利技术设及的2, 9-二硝基-4, 7-二甲基-1，10菲喫嘟合成过程包括W下步骤： (1)取100~150g的硝基苯与20~30g的SnClz· 2&0揽拌混合后置于反应蓋内，向 其充入氨气并加入1~2g的铁粉，向反应蓋中加入300~500mL质量分数为60%的盐酸溶 液，密封升溫至100~105°C，压力升为1. 5~2MPa，揽拌还原2~地，降溫至30~40°C过 滤，将滤饼加热融化，减压蒸馈，收集120~180°C馈分，得苯胺粗品，然后将其放入容器中， 向其中加入无水乙醇，揽拌直至苯胺粗品完全溶解后过滤，将所得的过滤液喷雾干燥，得苯 胺； (2) 将上述制得的苯胺与双氧水按质量2:1进行混合揽拌，待揽拌混合均匀后，在溫度 为5~10°C下，缓慢滴加10~20mL的苯甲酯氯，揽拌30~45min，同时加入质量分数为 95%的乙醇，加入的量与苯甲酯氯的体积比为3: 1，揽拌升溫至40~45°C，停止揽拌，静置 15 ~20min; (3) 待静置结束后，再向其加入20~30mL的质量分数为60%的硝酸，加热升溫至45~ 50°C，揽拌45~50min后，对其冰浴冷却至5~8°C，在揽拌的同时滴加氯代下二酷亚胺，滴 加的量与硝酸的体积比为1:2,并升溫至40~50°C，静置10~15min，对其进行抽滤，即可 得4-酷氯-8硝基哇嘟； (4) 将40~50血的质量分数为40%的盐酸与80~90血水的混合溶液中，加入上述制 备的50~60g的4-酷氯-8硝基哇嘟，水浴加热，控制溫度为60~65°C，揽拌20~25min， 向其中再加入1~2g的锋粉，水浴升溫至70~75°C，揽拌反应1~化后，冷却至室溫，向 其加入氨氧化钢溶液，调节其抑为7. 0~7. 5,静置15~20min后，对其进行水蒸气蒸馈， 馈出物即为4-甲基-8-氨基哇嘟； (5) 取上述制备的40~45血的4-甲基-8-氨基哇嘟置于150血Ξ口烧瓶中，并向其 加入10~15血的苯甲酯氯和1~2g的高儘酸钟，加热至回流，维持回流2~化，保溫30~ 40min后，冷却至室溫，向其缓慢滴加质量分数为30%的硝酸，边滴加边揽拌，控制滴加速 度为1滴/s，30~40min内滴完，溫度为40~45°C，待揽拌完成后，倒入盛有250血冰水的 Ξ口烧瓶中，揽拌均匀后，静置10~25min，过滤，得过滤液； (6) 接着向上述过滤液中加入过滤液质量20~25%的氯化亚锡，加热升溫至50~ 60°C，揽拌10~15min，待揽拌完成后，向其加入0. 1~0. 2g锋粉和30~50血质量分数为 45%的盐酸，揽拌均匀后进行水浴加热至100~105°C，反应40~50min后，直至Ξ口烧瓶 中出现白雾时停止加入加热，接着向其缓慢倒入70~80mL的冷水，并不断揽拌，之后进行 抽滤，真空干燥得到2, 9-二硝基-4, 7-二甲基-1，10菲喫嘟。【具体实施方式】 首先取100~150g的硝基苯与20~30g的SnClz· 2&0揽拌混合后置于反应蓋 内，向其充入氨气并加入1~2g的铁粉，向反应蓋中加入300~500mL质量分数为60%的 盐酸溶液，密封升溫至100~105°C，压力升为1. 5~2MPa，揽拌还原2~地，降溫至30~ 40°C过滤，将滤饼加热融化，减压蒸馈，收集120~180°C馈分，得苯胺粗品，然后将其放入 容器中，向其中加入无水乙醇，揽拌直至苯胺粗品完全溶解后过滤，将所得的过滤液喷雾干 燥，得苯胺；将上述制得的苯胺与双氧水按质量2:1进行混合揽拌，待揽拌混合均匀后，在 溫度为5~10°C下，缓慢滴加10~20血的苯甲酯氯，揽拌30~45min，同时加入质量分数 为95%的乙醇，加入的量与苯甲酯氯的体积比为3: 1，揽拌升溫至40~45°C，停止揽拌，静 置15~20min;待静置结束后，再向其加入20~30mL的质量分数为60%的硝酸，加热升溫 至45~50°C，揽拌45~50min后，对其冰浴冷却至5~8°C，在揽拌的同时滴加氯代下二 酷亚胺，滴加的量与硝酸的体积比为1:2,并升溫至40~50°C，静置10~15min，对其进行 抽滤，即可得4-酷氯-8硝基哇嘟；将40~50血的质量分数为40%的盐酸与80~90血 水的混合溶液中，加入上述制备的50~60g的4-酷氯-8硝基哇嘟，水浴加热，控制溫度为 60~65°C，揽拌20~25min，向其中再加入1~2g的锋粉，水浴升溫至70~75°C，揽拌反应 1~化后，冷却至室溫，向其加入氨氧化钢溶液，调节其抑为7.ο~7. 5,静置15~20min后，对其进行水蒸气蒸馈，馈出物即为4-甲基-8-氨基哇嘟；取上述制备的40~45mL的 4-甲基-8-氨基哇嘟置于150血Ξ口烧瓶中，并向其加入10~15血的苯甲酯氯和1~2g 的高儘酸钟，加热至回流，维持回流2~化，保溫30~40min后，冷却至室溫，向其缓慢滴加 质量分数为30%的硝酸，边滴加边揽拌，控制滴加速度为1滴/s，30~40min内滴完，溫度 为40~45°C，待揽拌完成后，倒入盛有250血冰水的Ξ口烧瓶中，揽拌均匀后，静置10~ 25min，过滤，得过滤液。接着向上述过滤液中加入过滤液质量20~25%的氯化亚锡，加 热升溫至50~60°C，揽拌10~15min，待揽拌完成后，向其加入0. 1~0. 2g锋粉和30~ 50血质量分数为45%的盐酸，揽拌均匀后进行水浴加热至100~105°C，反应40~50min 后，直至S口烧瓶中出现白雾时停止加入加热，接着向其缓慢倒入70~80mL的冷水，并不 断揽拌，之后进行抽滤，真空干燥得到2, 9-二硝基-4, 7-二甲基-1，10菲喫嘟。实例1 首先取150g的硝基苯与30g的S本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2,9‑二硝基‑4,7‑二甲基‑1,10菲啰啉的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：（1）取100～150g的硝基苯与20～30g的SnCl2·2H2O搅拌混合后置于反应釜内，向其充入氢气并加入1～2g的铁粉，向反应釜中加入300～500mL质量分数为60％的盐酸溶液，密封升温至100～105℃，压力升为1.5～2MPa，搅拌还原2～4h，降温至30～40℃过滤，将滤饼加热融化，减压蒸馏，收集120～180℃馏分，得苯胺粗品，然后将其放入容器中，向其中加入无水乙醇，搅拌直至苯胺粗品完全溶解后过滤，将所得的过滤液喷雾干燥，得苯胺；（2）将上述制得的苯胺与双氧水按质量2:1进行混合搅拌，待搅拌混合均匀后，在温度为5～10℃下，缓慢滴加10～20mL的苯甲酰氯，搅拌30～45min，同时加入质量分数为95％的乙醇，加入的量与苯甲酰氯的体积比为3:1，搅拌升温至40～45℃，停止搅拌，静置15～20min；（3）待静置结束后，再向其加入20～30mL的质量分数为60％的硝酸，加热升温至45～50℃，搅拌45～50min后，对其冰浴冷却至5～8℃，在搅拌的同时滴加氯代丁二酰亚胺，滴加的量与硝酸的体积比为1:2，并升温至40～50℃，静置10～15min，对其进行抽滤，即可得4‑酰氯‑8硝基喹啉；（4）将40～50mL的质量分数为40％的盐酸与80～90mL水的混合溶液中，加入上述制备的50～60g的4‑酰氯‑8硝基喹啉，水浴加热，控制温度为60～65℃，搅拌20～25min，向其中再加入1～2g的锌粉，水浴升温至70～75℃，搅拌反应1～2h后，冷却至室温，向其加入氢氧化钠溶液，调节其pH为7.0～7.5，静置15～20min后，对其进行水蒸气蒸馏，馏出物即为4‑甲基‑8‑氨基喹啉；（5）取上述制备的40～45mL的4‑甲基‑8‑氨基喹啉置于150mL三口烧瓶中，并向其加入10～15mL的苯甲酰氯和1～2g的高锰酸钾，加热至回流，维持回流2～3h，保温30～40min后，冷却至室温，向其缓慢滴加质量分数为30％的硝酸，边滴加边搅拌，控制滴加速度为1滴/s，30～40min内滴完，温度为40～45℃，待搅拌完成后，倒入盛有250mL冰水的三口烧瓶中，搅拌均匀后，静置10～25min，过滤，得过滤液；（6）接着向上述过滤液中加入过滤液质量20～25％的氯化亚锡，加热升温至50～60℃，搅拌10～15min，待搅拌完成后，向其加入0.1～0.2g锌粉和30～50mL质量分数为45％的盐酸，搅拌均匀后进行水浴加热至100～105℃，反应40～50min后，直至三口烧瓶中出现白雾时停止加入加热，接着向其缓慢倒入70～80mL的冷水，并不断搅拌，之后进行抽滤，真空干燥得到2,9‑二硝基‑4,7‑二甲基‑1,10菲啰啉。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁玉琴，薛红娟，
申请(专利权)人：丁玉琴，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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