【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种制备琥珀酸夫罗曲坦关键中间体的方法,其特征在于具体制备步骤如下:(1)缩合反应:控温20?30℃,向反应器中加入在卤代烃溶剂、主原料4?腈基苯肼盐酸盐(化合物1)、4?环己二酮单乙二醇缩酮(化合物2)和有机碱,体系于该温度下搅拌5~10分钟后,然后加入脱水剂;在该温度下检测到反应结束,抽滤除去固体盐,滤液浓缩后,加入醚类溶剂,浓缩至卤代烃溶剂占卤代烃溶剂和醚类溶剂总和的含量小于5%wt;所得4?环己二酮单乙二醇缩酮?4?腈基苯腙(化合物3)醚类溶液直接用于下一步反应;(2)Fischer?indole?carbazole合成反应:控温20?30℃,向反应器中加入4?环己二酮单乙二醇缩酮?4?腈基苯腙(化合物3)醚类溶液,再向体系中加入路易斯酸,加毕,体系于升温至回流,保温反应至HPLC检测产品外标无明显变化,反应结束,然后降温至50~55度,浓缩,加入酯类溶剂和水;抽滤,滤液分层后,水相用酯类溶剂萃取;所得有机相合并后过硅胶层;使用酯类溶剂淋洗硅胶层;滤液合并后减压浓缩至检测产品含量18~23%wt后,加入烃类溶剂析晶,得到6?腈基?四氢咔唑?3?单乙二醇缩酮(化合物4);(3)酸 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:洪浩,马建国,郑长胜,李九远,李常峰,李新勇,申理滔,郭莉娜,
申请(专利权)人:凯莱英医药集团天津股份有限公司,凯莱英生命科学技术天津有限公司,天津凯莱英制药有限公司,凯莱英医药化学阜新技术有限公司,吉林凯莱英医药化学有限公司,
类型:发明
国别省市:
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