制备西洛多辛中间体的方法技术

技术编号:9401480 阅读:159 留言:0更新日期:2013-12-05 03:54
本发明专利技术提供了西洛多辛中间体5-[(2R)-2-(氨基)丙基]-1-[3-(苯甲酰氧基)丙基]-7-氰基吲哚啉(I)的制备方法,以及制备方法中所用中间体及其生产方法。所述西洛多辛中间体从容易获得的吲哚啉为起始原料,经过一系列的反应制备5-[(2R)-2-(氨基)丙基]-1-[3-(苯甲酰氧基)丙基]-7-氰基吲哚啉,用于制备西洛多辛。西洛多辛对于与良性前列腺增生相关的排尿障碍是有用的治疗剂。该方法操作简便、收率高、无需拆分、成本低,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种制备式I的化合物的方法:所述方法包括:1)将式SLD?6的化合物在存在有机溶剂的条件下,于0?100℃温度下,和N?溴代丁二酰亚胺反应,得到式SLD?5A的化合物2)在氮气保护下,N,N?二甲基甲酰胺溶液中,?10℃?20℃的温度下,由式SLD?5C的化合物与锌粉反应,制得式SLD?5C’的有机锌试剂所述式SLD?5C’的有机锌试剂在氮气保护,0?80℃的温度下,在醋酸钯和2?二环己基磷?2“,4“,6“?三异丙基联苯的催化下,与所述式SLD?5A的化合物反应,得到式SLD?4A的化合物3)所述式SLD?4A的化合物在碱性条件下,有机溶剂中,进行水解反应,得到式SLD?3A的化合物4)式SLD?3C的化合物与所述式SLD?3A的化合物,在有机溶剂中,碱性条件下反应,得到式SLD?2的化合物5)所述式SLD?2的化合物和氰化锌在四(三苯基膦)钯的催化下,在有机溶剂中并且在氮气保护条件下,在20?150℃反应0.5?10个小时,得到式SLD?1的化合物6)所述式SLD?1的化合物在乙酸乙酯中和盐酸反应0.5?24个小时,得到所述式I的化合物。FDA00003612881700011.jpg,FDA00003612881700012.jpg,FDA00003612881700013.jpg,FDA00003612881700014.jpg,FDA00003612881700015.jpg,FDA00003612881700021.jpg,FDA00003612881700022.jpg,FDA00003612881700023.jpg,FDA00003612881700024.jpg,FDA00003612881700025.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘琦徐爽严加浩谭玉东
申请(专利权)人:江苏和成新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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