一种分散染料中间体的处理方法技术

一种分散染料中间体的处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将所述分散染料中间体与水和酸剂混合，蒸馏。所述分散染料中间体经本发明专利技术方法处理后，所合成的染料化学品中氯苯和氯甲苯含量符合Oeko‑Tex Standard100中对织物上染料的限量，具有绿色环保的特点。

Method for treating disperse dye intermediate

A process for treating a disperse dye intermediate is characterized in that the method comprises the steps of mixing the disperse dye intermediate with water and an acid agent and distilling. The intermediate of dyes treated by the method, chlorobenzene and toluene content of chlorine chemicals in the synthesis of dyes with the limited to the fabric dyes Oeko Tex Standard100, has the characteristics of green environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种分散染料中间体的处理方法
本专利技术涉及一种分散染料中间体的处理方法。
技术介绍
当今，绿色纺织品和环保型染料已成为纺织行业和染料行业发展的重点，环保型染料是保证绿色纺织品的重要条件之一。环保型染料除了要具备必要的使用工艺适用性、应用性能和牢度性能外，还需满足环保质量的要求。环保质量有其实在的指标和内容，一方面与染料本身的结构有关，属于内因。具体包括：不是德国政府和欧共体明文规定的在特定条件下会分解释放出致癌芳香胺的偶氮染料；不是过敏性染料；不是致癌性染料；不是急性毒性染料；所含重金属的含量在限制值以下。另一方面的内容是外来的，属于外因，产生的因素很多，如副反应所产生、未反应的原料、外加的添加剂和助剂等，具体包括：不含环境激素；不含会产生环境污染的化学物质，如挥发性有机化合物、含氯载体等；不含变异性化合物质和持久性有机污染物；不含被限制的农药。染料的环保质量指标从70年代初已提出，且不断完善，但迄今染料产品往往达不到市场的要求，这不但是当前西方国家对染料制造者的技术壁垒，而且也是影响我国纺织品质量的因素之一。目前大多数染料或染料中间体的含氯苯和含氯甲苯严重超标，染料染色后织物上氯苯和氯甲苯含量不符合Oeko-TexStandard100的限量要求。
技术实现思路
为解决染料或染料中间体中氯苯和氯甲苯含量超标的问题，本专利技术提供一种分散染料中间体的处理方法，所述分散染料中间体经本专利技术方法处理后，所合成的分散染料产品不但用于染色后织物上染料的氯苯和氯甲苯的含量符合Oeko-TexStandard100的限量要求，分散染料产品本身中氯苯和氯甲苯的含量也达到Oeko-TexStandard100对织物上染料中氯苯和氯甲苯的限量要求。本专利技术是通过以下技术方案来实现的：本专利技术提供一种分散染料中间体的处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将所述分散染料中间体与水和酸剂混合，然后进行蒸馏。优选地，所述分散染料中间体包括选自对硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺、2-硝基-4-氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺、2,6-二溴-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、2-氰基-4-硝基-6-氯苯胺中的一种或以上。优选地，所述酸剂包括选自盐酸、硫酸、磷酸、乙酸中的一种或一种以上；优选地，所述酸剂为硫酸、盐酸中的一种或以上；优选地，所述酸剂为98％硫酸或30％盐酸。优选地，所述分散染料中间体与酸剂的摩尔比为1:1～6，优选为1:1.5～3；优选地，所述分散染料中间体和水的重量比为1:1～15，优选为1:2～10。优选地，所述蒸馏为常压蒸馏或减压蒸馏；优选地，所述蒸馏为水分蒸出量为加水量的10％～50％。优选地，在蒸馏步骤之后还包括以下处理步骤：降温和/或加入碱剂。优选地，向分散染料中间体、水、酸剂的混合体系中添加助剂；优选地，所述助剂选自分散剂、助染剂、表面活性剂、杀菌剂中的一种或多种；优选地，所述分散剂选自萘系磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐(木质素83A、木质素85A)或元明粉(硫酸钠)中的一种或多种；优选地，所述表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、多元醇、硫酸化蓖麻油中的一种或多种；优选地，所述助剂选自萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂NNO)、甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂CNF)、木质素83A、木质素85A、平平加、元明粉中的一种或多种；优选地，所述助剂包括MF、木质素。本专利技术还提供一种分散染料中间体，其特征在于，所述分散染料中间体采用上述的处理方法进行了处理；优选地，所述分散染料中间体包括选自对硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺、2-硝基-4-氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺、2,6-二溴-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、2-氰基-4-硝基-6-氯苯胺中的一种或以上。本专利技术还提供一种分散染料的制备方法，其特征在于，包括将分散染料中间体按照上述的处理方法进行处理的步骤；优选地，所述分散染料选自分散红74、分散黄121、分散橙80、分散橙288、分散橙44、分散红167、分散红153等由上述染料中间体合成的相关染料，所述染料中间体选自对硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺、2-硝基-4-氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺、2,6-二溴-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、2-氰基-4-硝基-6-氯苯胺中的一种或以上。本专利技术还提供一种分散染料，选自分散红74、分散黄121、分散橙80、分散橙288、分散橙44、分散红167、分散红153，其特征在于，所述分散染料的制备方法包括将分散染料中间体按照上述的处理方法进行处理的步骤，所述分散染料中间体选自对硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺、2-硝基-4-氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺、2,6-二溴-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、2-氰基-4-硝基-6-氯苯胺中的一种或以上。本专利技术的有益效果是：所述分散染料中间体经本专利技术方法处理后，由此分散染料中间体合成的分散染料产品不但用于染色后织物上染料的氯苯和氯甲苯的含量符合Oeko-TexStandard100的限量要求，分散染料产品本身中氯苯和氯甲苯的含量也达到Oeko-TexStandard100对织物上染料中氯苯和氯甲苯的限量要求，具有绿色环保的优势。其中，所述氯苯和氯甲苯的含量为2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯、1,3,5-三氯苯、3,4-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、四氯甲苯、五氯苯、2,3,4,5,6-五氯甲苯、六氯苯、2,3,6-三氯甲苯、2,4,5-三氯甲苯和一氯苯的总含量。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。下述实施例和对比例中所采用的对硝基苯胺、3,4-二氯苯胺、2-氯-4硝基苯胺均为市售品。实施例1：中间体经本专利技术方法处理合成的C.I.分散红74在500ml的四口烧瓶中加入水240g，再加入对硝基苯胺30g(折百量)和98％的硫酸26g，升温常压蒸馏，蒸出馏分45g。蒸馏结束，加冰将该反应体系降温至5℃以下，然后控制5℃以下滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，滴加结束保温反应2小时即得重氮液，向反应得到的重氮液中加入平平加0.5g、尿素0.5g以及适量冰，然后向该体系中缓慢滴加N,N-二乙酰氧乙基苯胺进行偶合，滴加完毕，保温3小时，然后升温至60℃保温2小时，抽滤、洗涤即得分散红74。由上述方法制备得到的重氮液还可用于合成分散黄121、分散橙80等。对比例1：中间体未经处理合成的C.I.分散红74以未经本专利技术方法处理的对硝基苯胺为分散染料中间体，按照实施例1记载的方法，合成C.I.分散红74。实施例2：中间体经本专利技术方法处理合成的C.I.分散橙288在50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分散染料中间体的处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将所述分散染料中间体与水和酸剂混合，然后进行蒸馏。

【技术特征摘要】
1.一种分散染料中间体的处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将所述分散染料中间体与水和酸剂混合，然后进行蒸馏。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述分散染料中间体包括选自对硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺、2-硝基-4-氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺、2,6-二溴-4-硝基苯胺、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺、2-氰基-4-硝基-6-氯苯胺中的一种或以上。3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述酸剂包括选自盐酸、硫酸、磷酸、乙酸中的一种或一种以上；优选地，所述酸剂为硫酸、盐酸中的一种或以上；优选地，所述酸剂为98％硫酸或30％盐酸。4.根据权利要求1-3中任一项所述的处理方法，其特征在于，所述分散染料中间体与酸剂的摩尔比为1:1～6，优选为1:1.5～3；优选地，所述分散染料中间体和水的重量比为1:1～15，优选为1:2～10。5.根据权利要求1-4中任一项所述的处理方法，其特征在于，所述蒸馏为常压蒸馏或减压蒸馏；优选地，所述蒸馏为水分蒸出量为加水量的10％～50％。6.根据权利要求1-5中任一项所述的处理方法，其特征在于，在蒸馏步骤之后还包括以下处理步骤：降温和/或加入碱剂。7.根据权利要求1-6中任一项所述的处理方法，其特征在于，向分散染料中间体、水、酸剂的混合体系中添加助剂；优选地，所述助剂选自分散剂、助染剂、表面活性剂、杀菌剂中的一种或多种；优选地，所述分散剂选自萘系磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐或元明粉中的一种或多种；优选地，所述表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、多元醇、硫酸化蓖麻油中的一种或多种。...

【专利技术属性】
技术研发人员：章文刚，丁兴成，高立江，陈宝兴，谢子平，章月芳，
申请(专利权)人：浙江闰土研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33