2-氯-4-硝基苯胺的制备方法及实施该制备方法的设备技术

本发明专利技术提供一种2

【技术实现步骤摘要】
2
‑
氯
‑4‑
硝基苯胺的制备方法及实施该制备方法的设备


[0001]本专利技术涉及一种2
‑
氯
‑4‑
硝基苯胺的制备方法及实施该制备方法的设备，特别涉及一种2
‑
氯
‑4‑
硝基苯胺的连续化制备方法及实施该制备方法的设备，属于精细化工领域。

技术介绍

[0002]2‑
氯
‑4‑
硝基苯胺是重要的分散染料红玉2GFL等分散染料和颜料银碟R等的中间体，它也还可以用来合成丁螺农药，近年来还有用作医药中间体。
[0003]目前，早期的邻氯对硝基苯胺的制备方法主要有三种：第一种是对硝基苯在稀盐酸中，与氯气直接反应，制备得到；第二种是对硝基苯胺在稀盐酸条件下，与次氯酸钠，间接得到氯气与对硝基苯胺进行反应。第三种是将次氯酸钠更换为氯酸钠等其他氧化剂的生产方法。这三种方法的本质都是含氯化合物与对硝基苯胺的氯化反应；但是，上述几种工艺所得产品纯度较低(小于95％)，排出的工业三废(废气、废水、废渣)较多。
[0004]在现有技术中，还有利用3,4
‑
二氯硝基苯，与液氨在一定温度和压力下进行胺基化反应而得到；该方法所得成品纯度高，且不含有多氯苯或多氯苯酚等禁用染料组分，是近年来改革的新工艺。该工艺一般是在高压釜中进行间歇反应，单批反应时间一般都在1天左右，出高压釜后再经过分离、洗涤、过滤、烘干得到成品。但是，由于生产成本相对较高，国际竞争力不强。并且，间歇的3,4
>‑
二氯硝基苯高压氨解反应需有体积较大、高温高压，反应具有有毒有害，易燃爆等特性，反应初期放热尤为剧烈，温度急剧升高，导致较难控制，反应安全风险等级较高，对设备性能要求很高(设计压力常为反应压力的1.5
‑
2倍)，对操作人员技术水平也有较高的要求，进而导致安全生产成本也较高。
[0005]因此，研究一种安全、高效、低成本的2
‑
氯
‑4‑
硝基苯胺的制备方法，成为亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]专利技术要解决的问题
[0007]鉴于现有技术中存在的技术问题，例如：纯度低、安全性低、成本高、环境污染严重等，本专利技术首先提供一种2
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氯
‑4‑
硝基苯胺的制备方法。本专利技术的制备方法将反应前期反应快剧烈放热与微通道反应器相结合，移出绝大部分反应热，后续偶联循环管道反应器继续完成反应，采用本质安全的设备和连续化工艺不但大大降低了安全风险，极大提高了生产效率，从而大幅降低设备投资和劳动力成本，更有利于提升该产品的国际竞争力。
[0008]用于解决问题的方案
[0009]本专利技术提供一种2
‑
氯
‑
4硝基苯胺的制备方法，其包括以下步骤：
[0010]预反应步骤：将氨水溶液与3,4
‑
二氯硝基苯置于微通道反应器中进行预反应，得到预反应产物；
[0011]反应步骤：将所述预反应产物连续输送至循环管道反应器继续反应；得到反应产物；
[0012]后处理步骤：对所述反应产物进行后处理，得到2
‑
氯
‑
4硝基苯胺。
[0013]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述预反应步骤中，所述氨水溶液的质量浓度为20
‑
55wt％，所述氨水溶液中的氨与3,4
‑
二氯硝基苯的摩尔比为3～12:1。
[0014]根据本专利技术所述的制备方法，其中，在进行预反应步骤之前，还包括对氨水溶液与3,4
‑
二氯硝基苯分别进行加热的步骤。
[0015]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述氨水溶液的加热后温度为80
‑
140℃；所述3,4
‑
二氯硝基苯的加热后温度为80
‑
160℃。
[0016]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述预反应步骤中，所述微通道反应器的温度为170
‑
200℃；所述微通道反应器的压力为3.5
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8.5MPa；所述微通道反应器的停留时间为20
‑
200秒。
[0017]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述反应步骤中，所述循环管道反应器的停留时间为0.2
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2小时；所述循环管道反应器的温度为170
‑
200℃；所述循环管道反应器的压力为3.5
‑
8.5MPa。
[0018]本专利技术提供一种实施根据本专利技术所述的2
‑
氯
‑
4硝基苯胺的制备方法的设备，其包括相连接的微通道反应器和循环管道反应器。
[0019]根据本专利技术所述的设备，其中，所述微通道反应器还连接有氨水换热器和3,4
‑
二氯硝基苯换热器，用于分别将氨水溶液和3,4
‑
二氯硝基苯进行加热。
[0020]根据本专利技术所述的设备，其中，所述循环管道反应器还连接有中转釜，用于将所述反应产物进行冷却结晶。
[0021]专利技术的效果
[0022]本专利技术的2
‑
氯
‑4‑
硝基苯胺的制备方法将反应前期反应快剧烈放热与微通道反应器相结合，移出绝大部分反应热，后续偶联低成本的循环管道反应器继续完成反应，不但大大降低了安全风险，极大提高了生产效率，从而大幅降低设备投资和劳动力成本，更有利于提升该产品的国际竞争力。
附图说明
[0023]图1示出了本专利技术的一种实施方式的工艺流程图；
[0024]其中，V1为熔融的3,4
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二氯硝基苯储罐，P1为3,4
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二氯硝基苯输送泵，E1为3,4
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二氯硝基苯换热器；V2为配制好的氨水溶液储罐，P2为氨水输送泵，E2为氨水换热器；R1为微通道反应器，R2为循环管道反应器，R3为中转釜；M为搅拌电机。
具体实施方式
[0025]以下将详细说明本专利技术的各种示例性实施例、特征和方面。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
[0026]另外，为了更好地说明本专利技术，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本专利技术同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本专利技术的主旨。
[0027]如无特殊声明，本说明书中所使用的单位均为国际标准单位，并且本专利技术中出现的数值，数值范围，均应当理解为包含了工业生产中所不可避免的系统性误差。
[0028]本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。
[0029]本说明书中，所提及的“本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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氯
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4硝基苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：预反应步骤：将氨水溶液与3,4
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二氯硝基苯置于微通道反应器中进行预反应，得到预反应产物；反应步骤：将所述预反应产物连续输送至循环管道反应器继续反应；得到反应产物；后处理步骤：对所述反应产物进行后处理，得到2
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氯
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4硝基苯胺。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预反应步骤中，所述氨水溶液的质量浓度为20
‑
55wt％，所述氨水溶液中的氨与3,4
‑
二氯硝基苯的摩尔比为3～12:1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在进行预反应步骤之前，还包括对氨水溶液与3,4
‑
二氯硝基苯分别进行加热的步骤。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氨水溶液的加热后温度为80
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140℃；所述3,4
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二氯硝基苯的加热后温度为80
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160℃。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁兴成，龚斌彬，杜志超，何江伟，高立江，顾国昊，王天校，张争争，王舟洋，徐高阳，
申请(专利权)人：浙江闰土研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：