N-羟甲基苯甲酰胺的合成方法技术

本发明专利技术提供一种N

【技术实现步骤摘要】
N
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羟甲基苯甲酰胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及一种N
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羟甲基苯甲酰胺的合成方法，属于化学合成领域。

技术介绍

[0002]N
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羟甲基苯甲酰胺是一种有机中间体，熔点94～96℃，可用于染料、颜料的合成。N
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羟甲基苯甲酰胺目前常规的合成方法为以水为溶剂，一次性加入碳酸钾、苯甲酰胺、甲醛，然后在搅拌下缓慢升至一定温度保温至整个反应体系形成澄清溶液，然后降温、结晶、抽滤得到成品，由于N
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羟甲基苯甲酰胺在水中的溶解度较大，导致产品收率偏低。
[0003]具体地，现有技术中，一种通常使用的合成N
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羟甲基苯甲酰胺的方法包括以下步骤：将苯甲酰胺溶解在甲醇中，再加入碳酸钾和甲醛，在室温下搅拌24小时，在反应期间用HPLC检测反应系统，搅拌数小时后，如果苯钾酰胺没有反应完全还可以再加入一些甲醛，反应结束后旋转蒸发，使溶液的体积减少一半。得到的溶液冷却到4℃，在冷却过程中有固体析出，抽滤收集固体。母液流经硅胶柱用甲醇洗脱，得到甲醇溶液旋转浓缩，再冷却得到4℃又有部分固体析出，合并固体进行重结晶，产率53％，产率过低。
[0004]合成N
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羟甲基苯甲酰胺的方法的反应方程式表示如下：
[0005][0006]另有部分文献报道，采用甲醇水溶液、甲醇、四氢呋喃、异丙醇、二氧杂环乙烷等溶剂，用氢氧化钠、碱性氧化铝代替碳酸钾等方法，但都不能有效解决成品收率偏低的问题，反而因使用有机溶剂，导致后处理成本大幅提高，生产安全风险也加大。

技术实现思路

[0007]专利技术要解决的问题
[0008]针对现有技术中存在的技术问题，例如：收率偏低，且不能有效解决成品收率偏低的问题，反而因使用有机溶剂，导致后处理成本大幅提高，生产安全风险也加大的技术问题，本专利技术首先提供一种N
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羟甲基苯甲酰胺的合成方法，该方法可大幅减少N
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羟甲基苯甲酰胺合成过程中废水的产生量，并且可以大大提高N
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羟甲基苯甲酰胺的收率。
[0009]用于解决问题的方案
[0010]本专利技术提供一种N
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羟甲基苯甲酰胺的合成方法，其包括以下步骤：
[0011]将苯甲酰胺和碳酸盐添加至溶剂中溶解，得到第一预混物；
[0012]将所述第一预混物升温后，滴加甲醛溶液后，保温至反应终点，得到第一反应产物；
[0013]对所述第一反应产物降温析晶后进行后处理，得到N
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羟甲基苯甲酰胺和第一母液水。
[0014]根据本专利技术所述的合成方法，其中，利用吸附剂对所述第一母液水进行吸附处理，
得到吸附产物；
[0015]将苯甲酰胺和碳酸盐添加至所述吸附产物中溶解，得到第二预混物；
[0016]将所述第二预混物升温后滴加甲醛溶液，保温至反应终点，得到第二反应产物；
[0017]对所述第二反应产物进行后处理，得到N
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羟甲基苯甲酰胺和第二母液水。
[0018]根据本专利技术所述的合成方法，其中，所述吸附剂包括活性炭和/或硅藻土。
[0019]根据本专利技术所述的合成方法，其中，所述吸附剂的使用量为第一母液水体积的0.5％～3％，优选1～2％。
[0020]根据本专利技术所述的合成方法，其中，所述第一母液水的使用量为苯甲酰胺重量的90％～120％，优选为95～115％。
[0021]根据本专利技术所述的合成方法，其中，获取所述第一预混物的步骤中，溶剂的使用量为苯甲酰胺重量的90％～120％，优选为95～115％。
[0022]根据本专利技术所述的合成方法，其中，反应体系中，碳酸盐的重量为苯甲酰胺重量的3％～10％，优选4％～5％。
[0023]根据本专利技术所述的合成方法，其中，反应体系中中，甲醛的摩尔量与苯甲酰胺的摩尔量的比值为1.05:1以上，优选1.1～1.3:1。
[0024]根据本专利技术所述的合成方法，其中，所述甲醛溶液为甲醛水溶液，其中甲醛的质量含量为30
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37％。
[0025]根据本专利技术所述的合成方法，其中，滴加甲醛的温度为45～80℃，优选55～65℃。
[0026]专利技术的效果
[0027]本专利技术的N
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羟甲基苯甲酰胺的合成方法简单易行，原料易于获取，可大幅减少N
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羟甲基苯甲酰胺合成过程中废水的产生量，并且可以大大提高N
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羟甲基苯甲酰胺的收率。
具体实施方式
[0028]以下，针对本专利技术的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本专利技术的代表性的实施方案、具体例子而进行，但本专利技术不限定于这些实施方案、具体例子。
[0029]另外，为了更好地说明本专利技术，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本专利技术同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本专利技术的主旨。
[0030]需要说明的是：
[0031]本说明书中，使用“数值A～数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。如无特殊声明，本专利技术所使用的单位均为国际标准单位，并且本专利技术中出现的数值，数值范围，均应当理解为包含了工业生产中所允许的误差。
[0032]本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。
[0033]本专利技术提供一种N
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羟甲基苯甲酰胺的合成方法，其包括以下步骤：
[0034]将苯甲酰胺和碳酸盐添加至溶剂中溶解，得到第一预混物；
[0035]将所述第一预混物升温后，滴加甲醛溶液后，保温至反应终点，得到第一反应产物；
[0036]对所述第一反应产物降温析晶后进行后处理，得到N
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羟甲基苯甲酰胺和第一母液水。
[0037]本专利技术通过使用滴加甲醛的方式，可以大大提高N
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羟甲基苯甲酰胺的收率。
[0038]在一些具体的实施方案中，利用吸附剂对所述第一母液水进行吸附处理，得到吸附产物；
[0039]将苯甲酰胺和碳酸盐添加至所述吸附产物中溶解，得到第二预混物；
[0040]将所述第二预混物升温后滴加甲醛溶液，保温至反应终点，得到第二反应产物；
[0041]对所述第二反应产物进行后处理，得到N
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羟甲基苯甲酰胺和第二母液水。
[0042]在一些具体的实施方案中，在获取所述第一预混物的步骤中，所述溶剂的使用量为苯甲酰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
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羟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯甲酰胺和碳酸盐添加至溶剂中溶解，得到第一预混物；将所述第一预混物升温后，滴加甲醛溶液后，保温至反应终点，得到第一反应产物；对所述第一反应产物降温析晶后进行后处理，得到N
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羟甲基苯甲酰胺和第一母液水。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，利用吸附剂对所述第一母液水进行吸附处理，得到吸附产物；将苯甲酰胺和碳酸盐添加至所述吸附产物中溶解，得到第二预混物；将所述第二预混物升温后滴加甲醛溶液，保温至反应终点，得到第二反应产物；对所述第二反应产物进行后处理，得到N
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羟甲基苯甲酰胺和第二母液水。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述吸附剂包括活性炭和/或硅藻土。4.根据权利要求2或3所述的合成方法，其特征在于，所述吸附剂的使用量为第一母液水体积的0.5％～3％，优选1～2％。5.根据权利要求2
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4任一项所述的合成方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁兴成，章文刚，高立江，夏骏钢，黄众，付文杰，王博宁，王迪，
申请(专利权)人：浙江闰土研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：