一种阳离子黄色染料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种阳离子黄色染料及其制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种阳离子黄色染料及其制备方法


[0001]本专利技术属于染料合成领域，涉及一种阳离子黄色染料及其制备方法
。

技术介绍

[0002]阳离子黄
X
‑
8GL
是一种常用的阳离子染料，主要用于印染腈纶散纤维
、
纤维条和腈纶绒线，也可染二醋酸纤维和氯纶等，且在腈纶织物上可直接印花
。
单独使用时可用于印染嫩黄色，与阳离子翠蓝
GB
拼混时，可用于印染艳绿色
。
阳离子黄
X
‑
8GL
常与阳离子红
X
‑
GRL、
阳离子蓝
X
‑
GRL
或阳离子蓝
X
‑
GRRL
拼混组成三原色，用于印染腈纶绒毯和针织布的中至深浓色泽，也可用于直接印花，用途十分广泛
。
[0003]传统工艺中，阳离子黄
X
‑
8GL
染料的生产方法主要是以甲醇和磷酸作为溶剂，通过
ω
醛和对氨基苯甲醚为原料，使二者进行缩合反应，合成阳离子黄
X
‑
8GL。
[0004]根据常规工艺，所用基底溶液主要由甲醇和磷酸组成，在投加磷酸时需要预先升温至
50
‑
60℃
，釜内甲醇蒸发产生的气压会导致磷酸的投加较为困难；且缩合反应过程需要保持釜内温度在
65
‑
70℃
，缩合完毕后需要降温至
12℃
左右才能进行过滤
。
此方法操作难度较大，且反应过程中反应釜内带有压力会存在一定的危险性，同时生产所需的能耗较高，最后对母液进行蒸馏回收甲醇后，还会产生大量高盐废水需要处理
。
[0005]目前有现有技术也有对阳离子黄色染料合成中基底溶液的改进进行了研究
。
引用文献1中公开了一种染料阳离子
X
‑
BGL
的合成工艺，其在
500ml
的三颈瓶中加入的对氨基苯甲醚和
1,3,3
‑
三甲基吲哚啉乙醛，加蒸馏水
60ml
和少量的相转移催化剂，分别装上回流冷凝管，搅拌器，温度计
。
将反应器置于恒温水浴中，开始在
36℃
下反应
0.5
小时，加入
8gH3PO4后，升温至
70℃
，保温2小时，过滤，先用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤后，干燥得阳离子
X
‑
BGL
染料，恒温干燥后，产率为
86
‑
94
％
。
但是，该方法引入了相变催化剂，成本较高，且反应温度过高，达
70
‑
80℃
，能耗较大，且操作繁琐
。
此外，乙醇是一种易燃物，直接使用纯乙醇进行洗涤，操作上存在一定的危险性
。
[0006]因此，研究一种能让缩合反应在低温低压条件下安全进行，且大幅度减少母液废水处理成本的方法，达到安全环保高效地生产阳离子黄
X
‑
8GL
染料的目的，成为亟待解决的技术问题
。
[0007]引用文献：
[0008]引用文献1：吴建一
,
王军
,
陈洁
.
染料阳离子
X
‑
BGL
的清洁合成工艺研究
[J].
染料工业
,2001,4(38),17
‑
19.

技术实现思路

[0009]专利技术要解决的问题
[0010]鉴于现有技术中存在的技术问题，例如反应釜内存在压力，生产能耗较大，母液废水处理成本较高等缺点，本专利技术提供一种阳离子黄色染料及其制备方法
。
本专利技术的阳离子黄色染料的制备方法，不仅反应釜内不存在压力，生产能耗和成本均较低，还可以回收套用
一部分母液，从而达到环保且安全生产的要求
。
[0011]用于解决问题的方案
[0012]本专利技术首先提供一种阳离子黄色染料的制备方法，其包括以下步骤：
[0013]预处理步骤：将
ω
醛与基底溶液混合后，得到待反应液，其中，所述基底溶液为水和酸性物质的混合液；
[0014]反应步骤：在第一分散剂的存在下，将所述待反应液和对氨基苯甲醚混合，并使
ω
醛和对氨基苯甲醚进行保温反应，降温后得到反应液；
[0015]分离步骤：对所述反应液进行分离，得到反应母液和反应产物；
[0016]后处理步骤：利用淋洗液对所述反应产物进行后处理，得到阳离子黄色染料
。
[0017]根据本专利技术所述的制备方法，所述基底溶液中，水与酸性物质的质量比为
1:0.7
～
1.3
；优选地，所述酸性物质包括无机酸
。
[0018]根据本专利技术所述的制备方法，所述基底溶液中还包含有所述反应母液；优选地，所述反应母液与所述水和酸性物质的混合液的质量比为
1:0.9
～
1.1。
[0019]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述
ω
醛与基底溶液的质量比为
1:2
～4；和
/
或，
[0020]所述第一分散剂包括聚氧乙烯醚类分散剂；优选地，所述聚氧乙烯醚类分散剂包括碳原子数为
12
～
18
的脂肪醇聚氧乙烯醚
、
异构十醇聚氧乙烯醚
、
异构十一醇聚氧乙烯醚
、
异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合
。
[0021]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述反应步骤中的反应温度为
18
～
28℃
，反应时间为
10
～
14
小时；和
/
或，
[0022]所述降温后的温度为
10
～
15℃。
[0023]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述反应步骤中，
[0024]所述
ω
醛与所述对氨基苯甲醚的摩尔比为
1:1
～
1.3
；和
/
或，
[0025]所述第一分散剂与
ω
醛的质量比为
1:80
～
120。
[0026]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述淋洗液包括水
、
无机盐和第二分散剂；
[0027]优选地，所述无机盐包括氯化钠
、
氯化钾
、
硫酸钠
、...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种阳离子黄色染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：预处理步骤：将
ω
醛与基底溶液混合后，得到待反应液，其中，所述基底溶液为水和酸性物质的混合液；反应步骤：在第一分散剂的存在下，将所述待反应液和对氨基苯甲醚混合，并使
ω
醛和对氨基苯甲醚进行保温反应，降温后得到反应液；分离步骤：对所述反应液进行分离，得到反应母液和反应产物；后处理步骤：利用淋洗液对所述反应产物进行后处理，得到阳离子黄色染料
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底溶液中，水与酸性物质的质量比为
1:0.7
～
1.3
；优选地，所述酸性物质包括无机酸
。3.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述基底溶液中还包含有所述反应母液；优选地，所述反应母液与所述水和酸性物质的混合液的质量比为
1:0.9
～
1.1。4.
根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述
ω
醛与基底溶液的质量比为
1:2
～4；和
/
或，所述第一分散剂包括聚氧乙烯醚类分散剂；优选地，所述聚氧乙烯醚类分散剂包括碳原子数为
12
～
18
的脂肪醇聚氧乙烯醚
、
异构十醇聚氧乙烯醚
、
异构十一醇聚氧乙烯醚
、
异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合
。5.
根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应步骤中的反应温度为
18
～
28℃
，反应时间为
10
～
14
小时；和
/
或，所述降温后的温度为
10
～
15℃。6.

【专利技术属性】
技术研发人员：王博宁，丁兴成，王迪，章文刚，
申请(专利权)人：浙江闰土研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：