本发明专利技术涉及染料技术领域，为解决目前含-CH2COOCH3的取代苯胺染料中间体在制备过程中氯乙酸甲酯N-烷基化反应中所需氯乙酸甲酯配比大、回收再利用困难、储存易变质等问题，本发明专利技术提出了一种染料中间体的合成方法，即所述具有通式（I）所示的染料中间体的合成方法是以通式（II）所示的取代苯胺为原料，加入带水剂、氯乙酸甲酯、催化剂溴化钠和缚酸剂，打浆后升温至回流分水，进行N-烷基化反应制成。采用本发明专利技术方法可大大降低氯乙酸甲酯的消耗，省去蒸馏回收氯乙酸甲酯工序，避免了氯乙酸甲酯回收易分解的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及染料
，具体地说涉及一种染料中间体的制备方法
技术介绍
含-CH2COOCH3的取代苯胺作为一类重要的染料中间体被广泛使用，目前普遍采用的制备工艺是在敷酸剂(如纯碱)存在下，使用大量的氯乙酸甲酯进行N-烷基化合成。氯乙酸甲酯既作为反应溶剂，又作为烷基化试剂和带水剂，用量很大，双N-烷基化时其与原料摩尔质量比有时需达到5:1以上。氯乙酸甲酯毒性比较大，对人体所有组织均有刺激作用，吸入、食入、经皮吸收后对身体有害。同时大量氯乙酸甲酯的使用，势必会出现过量氯乙酸甲酯的回收再利用问题，由于氯乙酸甲酯在水存在下升温蒸馏回收会出现部分分解，再加上其在水中的少量溶解，一般回收率(指实际回收量占理论过量比例)仅为309^40%。另外还有氯乙酸甲酯的储存问题，回收氯乙酸甲酯即使先进行脱水处理再进行装桶存放还是会存在分解变质的风险，当存放温度较高时，氯乙酸甲酯会分解成氯乙酸和甲醇，温度越高，存放时间越长，分解现象越明显。CN1187411C的中国专利公开了一种制备具有稳定晶型的单偶氮染料的方法，在制备该单偶氮染料过程中先需要使用氯乙酸甲酯进行N-烷基化合成染料中间体，从公开的数据中可以看出氯乙酸甲酯与原料的摩尔质量比为5 :1，氯乙酸甲酯的使用量较大。而且反应结束后除去过量的氯乙酸甲酯，势必会出现过量氯乙酸甲酯的回收再利用问题。
技术实现思路
为解决目前含-CH2COOCH3的取代苯胺染料中间体在制备过程中氯乙酸甲酯N-烷基化反应中所需氯乙酸甲酯配比大、回收再利用困难、储存易变质等问题，本专利技术提出了，采用本专利技术方法可大大降低氯乙酸甲酯的消耗，省去蒸馏回收氯乙酸甲酯工序，避免了氯乙酸甲酯回收易分解的问题。本专利技术是通过以下技术方案实现的，即所述具有通式(I)所示的染料中间体的合成方法是以通式(II)所示的取代苯胺为原料，加入带水剂、氯乙酸甲酯、催化剂溴化钠和缚酸剂，打浆后升温至回流分水，进行N-烷基化反应制成。其中，通式(I)、通式(II)分别如下所示权利要求1.，其特征在于所述具有通式(I)所示的染料中间体的合成方法是以通式(II)所示的取代苯胺为原料，加入带水剂、氯乙酸甲酯、催化剂溴化钠和缚酸剂，打浆后升温至回流分水，进行N-烷基化反应制成， 其中，通式(I)、通式(II)分别如下所示2.根据权利要求I所述的，其特征在于所述的合成方法为以下步骤 (1)以通式(II)所示取代苯胺为原料，加入氯乙酸甲酯、催化剂溴化钠和缚酸剂，经带水剂回流分水进行N-烷基化反应； 到终点后，冷却至3(T50°C，加入冰醋酸，得到通式为(I)的染料中间体的醋酸溶液； (2)收集步骤(I)回流分出的油水混合物，去除水层，油层补加带水剂后用于下批合成； (3)重复步骤(I)、(2)，回收油层补加带水剂后套用，套用5次以上； 所述的催化剂溴化钠使用量与氯乙酸甲酯使用量的质量比为O. 02、. I: I ;所述的带水剂的使用量与通式(II)所示的取代苯胺的使用量的质量比为O. 5飞1 ;所述的缚酸剂与通式(II)所示的取代苯胺的摩尔质量比为O. 5 3. 0:1，氯乙酸甲酯使用量与通式(II)所示的取代苯胺使用量的摩尔质量比为广3 1 ;所述的冰醋酸使用量与通式(II)所示的取代苯胺使用量的质量比为2飞1; 步骤(I)中回流分水N-烷基化反应温度为5(Tl30°C，反应时间为2 16小时。3.根据权利要求I或2所述的，其特征在于步骤(3)回收油层补加带水剂后套用5次。全文摘要本专利技术涉及染料
，为解决目前含-CH2COOCH3的取代苯胺染料中间体在制备过程中氯乙酸甲酯N-烷基化反应中所需氯乙酸甲酯配比大、回收再利用困难、储存易变质等问题，本专利技术提出了，即所述具有通式(I)所示的染料中间体的合成方法是以通式(II)所示的取代苯胺为原料，加入带水剂、氯乙酸甲酯、催化剂溴化钠和缚酸剂，打浆后升温至回流分水，进行N-烷基化反应制成。采用本专利技术方法可大大降低氯乙酸甲酯的消耗，省去蒸馏回收氯乙酸甲酯工序，避免了氯乙酸甲酯回收易分解的问题。文档编号C07C231/12GK102633666SQ201110455598公开日2012年8月15日 申请日期2011年12月31日 优先权日2011年12月31日专利技术者冯国仁, 孙岩峰, 简卫, 陈美芬 申请人:杭州吉华江东化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙岩峰，简卫，陈美芬，冯国仁，
申请(专利权)人：杭州吉华江东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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