A synthesis method of ADC, which comprises the following steps: (1) will pass into the reaction chlorine in sodium hydroxide solution to obtain solution A; (2) the solution of A urea solution, solution B; (3) adding B solution and urea powder, to four bottle reflux reaction; cooling to room temperature, filtering and drying the filter cake; (4) to the four mouth bottle were added the preparation process of the white solid, catalyst, urea, EDTA, deionized water, adjusting the reaction system with sulfuric acid solution pH value of 2 - 3, adding hydrogen peroxide, reaction, cooling, filtering, drying the filter cake, that is to be ADC. The invention improves the synthesis rate of the ADC, especially greatly reduces the content of harmful substances in the waste water, improves the yield and improves the quality of the ADC product.
【技术实现步骤摘要】
一种ADC的合成方法
本专利技术涉及发泡剂生产工艺
,具体为一种ADC的合成方法。
技术介绍
目前,发泡剂ADC(化学名称:偶氮二甲酰胺)是一种无毒、无味、无污染、橙黄色的偶氮类发泡剂,其最大的特点是分子中含有-N=N-结构,遇热可释放出大量N2,发气量可达200~250mL/g,是一种用途广泛的化学发泡剂。纯发泡剂ADC的分解温度为195~220℃,远远超出PVC树脂的塑化温度(约165~170℃),因此需要在发泡剂ADC中添加活化剂,降低发泡剂ADC的分解温度,才能满足PVC树脂的加工要求。氧化锌中锌离子具有接受孤对电子的能力,可以接受发泡剂ADC中的氮原子以及羰基氧原子上的孤对电子,降低发泡剂ADC的分解温度,是一种比较优良的活化剂。目前,发泡剂ADC的合成工艺主要是由水合肼经酸法或弱碱法合成联二脲,联二脲经氧化剂氧化合成发泡剂ADC。酸法和弱碱法制备联二脲是在反应体系中加入大量的酸来调节体系的pH值,对设备腐蚀严重,废水难以处理。因此,很有必要设计一种ADC的合成方法。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供一种ADC的合成方法,从而解决上述
技术介绍
中的问题。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:一种ADC的合成方法,包括如下步骤:(1)将氯气在35-45℃下以30-35ml/min的速率通入氢氧化钠溶液中反应,并利用氮气加压至0.5-0.7MPa,得到溶液A;(2)将溶液A在95-98℃下加入尿素溶液,得到溶液B;(3)向四口瓶中加入溶液B和尿素固体粉末,在105-107℃下回流至出现白色沉淀后继续反应10-13h;冷却至 ...
【技术保护点】
一种ADC的合成方法,其特征是,包括如下步骤:(1)将氯气在35‑45℃下以30‑35ml/min的速率通入氢氧化钠溶液中反应,并利用氮气加压至0.5‑0.7MPa,得到溶液A;(2)将溶液A在95‑98℃下加入尿素溶液,得到溶液B;(3)向四口瓶中加入溶液B和尿素固体粉末,在105‑107 ℃下回流至出现白色沉淀后继续反应10‑13h;冷却至室温,抽滤,55‑57℃干燥滤饼25‑27 h得白色固体,采用分光光度法测定滤液中尿素含量;(4)向四口瓶中依次加入上述过程制得的白色固体、催化剂、尿素、EDTA、去离子水,加热升温至66‑68 ℃,用硫酸溶液调节反应体系的pH值为2 ‑ 3,以0.26‑0.29 mL/min的速度滴加双氧水, 2.5‑3.5 h滴毕,保温反应6‑8 h,冷却,抽滤,51‑53℃干燥滤饼12‑20 h,即得到ADC。
【技术特征摘要】
1.一种ADC的合成方法,其特征是,包括如下步骤:(1)将氯气在35-45℃下以30-35ml/min的速率通入氢氧化钠溶液中反应,并利用氮气加压至0.5-0.7MPa,得到溶液A;(2)将溶液A在95-98℃下加入尿素溶液,得到溶液B;(3)向四口瓶中加入溶液B和尿素固体粉末,在105-107℃下回流至出现白色沉淀后继续反应10-13h;冷却至室温,抽滤,55-57℃干燥滤饼25-27h得白色固体,采用分光光度法测定滤液中尿素含量;(4)向四口瓶中依次加入上述过程制得的白色固体、催化剂、尿素、EDTA、去离子水,加热升温至66-68℃,用硫酸溶液调节反应体系的pH值为2-3,以0.26-0.29mL/min的速度滴加双氧水,2.5-3.5h滴毕,保温反应6...
【专利技术属性】
技术研发人员:张群志,黄书志,罗小平,朱志宏,
申请(专利权)人:衡阳市锦轩化工有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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