一种杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法技术

本发明专利技术公开一种杂环化合物3‑甲氧基吡啶的合成方法，包括如下步骤：将原料3‑卤代吡啶、双氧水、乙酸放入三口烧瓶中，在搅拌条件下40～80℃反应4～8h，回收乙酸，加入饱和的碳酸钠溶液搅拌，使体系呈碱性，蒸去水后，加入氯仿洗涤，真空蒸馏得到N‑氧化‑3‑卤代吡啶；将3‑卤吡啶‑N‑的氧化物，烷基醇的金属盐，催化剂A及醇分别加入三口烧瓶中，在搅拌的条件下回流反应5‑8h后，冷却，中和至中性，精馏得到N‑氧化‑3‑烷氧基吡啶；将N‑氧化‑3‑烷氧基吡啶、三氯化铁、水合肼、活性炭和乙醇分别加入三口烧瓶中，70℃反应3h，冷却至室温，真空蒸馏得到3‑甲氧基吡啶。本发明专利技术中间体转化率高，反应条件温和，操作安全，原料价廉易得，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成
，更具体地是一种杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法。技术背景随着生物医药和新型农药的快速发展，3-甲氧基吡啶及其衍生物作为基础原料现已广泛的应用于医药、农药、食品添加剂等领域的生产中。目前国内外已报道的3-甲氧基吡啶及其衍生物的合成方法有两种，一种是以3-羟基吡啶和甲基化试剂或者甲醇为原料反应；另一种方法是以3-卤代吡啶和甲醇钠或者甲醇为原料合成的。如2006年Shukla等报道了3-羟基吡啶为原料在DMF中先与NaH反应生成相应的钠盐后与碘甲烷反应得到目标化合，收率80％；2012年Reddy等报道了以3-羟基吡啶和甲醇在压力锅里120℃，放入超声和微波环境下反应5分钟得到下3-甲氧基吡啶，收率92％；另外Gowrisankar等报道了同样以3-羟基吡啶和甲醇为原料，在压力管中以CeCO3，Pd(OAc)2和一个含磷的杂环化合物催化下80℃反应24h，得到3-甲氧基吡啶，收率92％；上述三个合成方法中，成本较高，原料不易得且安全性较差，不适合工业化生产。如Withbroe等报了，以3-氯吡啶和甲醇为原料，在Pd2(dba)3和含磷和氮化合物催化下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杂环化合物3‑甲氧基吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将原料3‑卤代吡啶、双氧水、乙酸按摩尔比10:3:4放入500mL三口烧瓶中，在搅拌条件下40～80℃反应4～8h，回收乙酸，加入饱和的碳酸钠溶液搅拌，使体系呈碱性，蒸去水后，加入氯仿洗涤，滤去盐，回收氯仿，真空蒸馏得到N‑氧化‑3‑卤代吡啶；(2)将(1)中得到的N‑氧化‑3‑卤代吡啶、烷氧基盐按摩尔比1:1.2加入到500mL的三口烧瓶中，加入催化剂A及醇，在搅拌的条件下回流反应5‑8h，冷却，中和至中性，回收醇，蒸去水，精馏得到N‑氧化‑3‑烷氧基吡啶；(3)将(2)中得到的N‑氧化‑3‑烷氧基吡啶、三氯化铁、水合肼...

【技术特征摘要】
1.一种杂环化合物3-甲氧基吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将原料3-卤代吡啶、双氧水、乙酸按摩尔比10:3:4放入500mL三口烧瓶中，在搅拌条件下40～80℃反应4～8h，回收乙酸，加入饱和的碳酸钠溶液搅拌，使体系呈碱性，蒸去水后，加入氯仿洗涤，滤去盐，回收氯仿，真空蒸馏得到N-氧化-3-卤代吡啶；(2)将(1)中得到的N-氧化-3-卤代吡啶、烷氧基盐按摩尔比1:1.2加入到500mL的三口烧瓶中，加入催化剂A及醇，在搅拌的条件下回流反应5-8h，冷却，中和至中性，回收醇，蒸去水，精馏得到N-氧化-3-烷氧基吡啶；(3)将(2)中得到的N-氧化-3-烷氧基吡啶、三氯化铁、水合肼按摩尔比20:3:40加入500mL的三口烧瓶中，再加入活性炭和乙醇，70℃反应3h，冷却至室温，滤去活性炭，蒸去醇，真空蒸馏得到3-甲氧基吡啶。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张婷，徐冬青，陈俊明，柏磊，张雪梅，
申请(专利权)人：安徽科技学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34