【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制备方法。
技术介绍
5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物是合成潘托拉唑的一种中间体。目前合成潘托拉唑所使用的中间体一般是2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐，本专利技术提供了另外一种中间体5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制备方法。制备潘托拉唑中间体2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐相关的专利有：专利号：CN101875629A专利名称：潘托拉唑中间体吡啶盐酸盐的工业制备方法；专利号：CN102304083A专利名称：一种2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备方法与本申请的方法不相同。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制备方法。本专利技术一种5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-...
【技术保护点】
一种5‑二氟甲氧基‑2‑[[(4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑吡啶基)甲基]硫代]‑1H‑苯并咪唑一水合物的制备方法，其特征在于其特征在于含有以下步骤：a、在反应釜中加水1402kg，加入工业级的固态氢氧化钠201kg搅拌至溶解，再加工业级的麦芽酚498kg搅拌至溶解后，加入工业级的硫酸二甲酯899kg，滴加完毕，升温至58℃，保温2.5小时，降温至25℃以下，加工业级的二氯甲烷2002L进行提取，提取液常压85℃蒸馏回收二氯甲烷，至无二氯甲烷馏出物停止蒸馏；b、向蒸馏回收二氯甲烷后的釜中加入水397kg，加入浓度为28％的氨水1304kg，缓慢升温至85℃，保温1.5小时，再升温...
【技术特征摘要】
1.一种5-二氟甲氧基-2-[[(4-氯-3-甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫代]-1H-苯并咪唑一水合物的制备方法，其特征在于其特征在于含有以下步骤：a、在反应釜中加水1402kg，加入工业级的固态氢氧化钠201kg搅拌至溶解，再加工业级的麦芽酚498kg搅拌至溶解后，加入工业级的硫酸二甲酯899kg，滴加完毕，升温至58℃，保温2.5小时，降温至25℃以下，加工业级的二氯甲烷2002L进行提取，提取液常压85℃蒸馏回收二氯甲烷，至无二氯甲烷馏出物停止蒸馏；b、向蒸馏回收二氯甲烷后的釜中加入水397kg，加入浓度为28％的氨水1304kg，缓慢升温至85℃，保温1.5小时，再升温至88℃，保温2小时；减压至真空度0.09MPa，去除釜内的氨气后，将料液慢慢导入单效蒸发器，将蒸发器内的压力减至真空度0.09MPa，蒸水至水分为35％时，将料液趁热导进入双锥烘干器，90℃下减压至真空度0.09MPa烘干；c、将双锥烘干器内烘干物料放入反应釜中，再向釜中加入工业级的二氯甲烷1802kg，加工业级的三氯氧磷2097L，滴加完毕，用蒸汽对反应釜缓慢升温至58℃，开动搅拌，待釜内的物料溶解，升温至85℃后，将料温保持在85℃，保温6小时；保温结束，减压至真空度0.09MPa，回收三氯氧磷，减压至终点后，稍通冷却水将料温降至70℃，关闭真空打开排空；将釜内浓缩液趁热放入下层装有3000kg水的釜中，搅拌水解，放料完毕继续搅拌2小时，至物料全部水解充分；继续通冷却水将料温降至25℃以下，向釜中慢慢滴加浓度为28％的氨水，调节PH＝8；停搅拌静置2小时，将下层油状物分离出，并将下层油状物放入过滤器过滤；d、将过滤器过滤后的滤液导入反应釜中，再向釜中加工业级的磷钨酸184L，升温至82℃，保温30分钟后，开始滴加浓度为30％的双氧水8499L，滴加完毕，85℃保温5...
【专利技术属性】
技术研发人员：田远政，汪大顺，徐国平，丁杰，周代英，
申请(专利权)人：湖北省八峰药化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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