本发明专利技术公开了一种以金属氧酸盐离子液体为催化剂制备碳酸二月桂酯的方法，在反应釜内依次加入碳酸二甲酯、月桂醇和金属氧酸盐离子液体催化剂，搅拌并加热至80～110℃，恒温反应1～3h后冷却，经水洗分相和减压蒸馏分离后，得到碳酸二月桂酯。本发明专利技术的金属氧酸盐离子液体催化剂催化活性高，反应条件温和，碳酸二甲酯的最高转化率达99％，碳酸二月桂酯的收率达97％；其次，本发明专利技术提供的金属氧酸盐离子液体催化剂合成方法简单，稳定性好，经水洗、干燥处理后即可再次使用，多次使用后仍可保持较高的催化活性，解决了现有固体碱催化剂制备复杂，催化剂易失活的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备碳酸二月桂酯的方法，尤其涉及一种以金属氧酸盐离子液体 为催化剂制备碳酸二月桂酯的方法。
技术介绍
碳酸二月桂酯是一种重要的有机化工中间体，其具有良好的润滑性、耐磨性和抗 腐蚀性，在润滑油基础油、纺织、聚合物等行业中有着广泛的应用。传统合成碳酸二月桂酯 的方法主要是光气法，由于原料光气是一种剧毒物质，且副产物氯化氢对设备的腐蚀非常 严重，随着人们环保意识的逐渐加强，许多国家已开始禁止使用光气法。近年来，氧化羰化 法、尿素醇解法和酯交换法等非光气法合成碳酸二月桂酯得到了快速发展，已成为该领域 的研究热点。氧化羰化法需要使用贵金属作为催化剂，反应条件苛刻，碳酸二月桂酯的产率 非常低。尿素醇解法存在高温下尿素易分解，副产物较多等缺点。酯交换法以碳酸二甲酯为 原料，通过酯交换反应合成碳酸二月桂酯，该方法反应条件温和，原料低毒，反应污染小，是 非常理想的合成碳酸二月桂酯的方法，极具工业化应用前景。 目前酯交换法主要采用甲醇钠、碳酸钾、氧化镁等固体碱催化剂合成碳酸二月桂 酯。范燕平等（ChineseJournalofCatalysis，2010,31(l) :38-43)研究了KF/MgO催化剂 对碳酸二甲酯与月桂醇酯交换反应制备碳酸二月桂酯的催化性能，在最佳条件下碳酸二甲 酯的转化率和碳酸二月桂酯的收率分别为86.7%和86.2%。中国专利技术专利0~ 103553923八 报道了一种以金属氧化物改性的镁铝水滑石催化碳酸二甲酯与月桂醇合成碳酸二月桂酯 的生产方法。然而，以上文献均存在固体碱催化剂制备过程复杂，需要长时间的浸渍和高温 焙烧，反应条件苛刻， 催化剂反应活性差，产物收率低，催化剂易失活等诸多缺点。 离子液体作为一种绿色反应介质和溶剂，具有挥发性低、液程宽、稳定性和溶解性 好、结构可设计性等独特的物理化学性质，正日益受到国内外学术界和工业界的广泛关注。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以金属氧酸盐离子液体为催化剂制备碳酸二月桂酯 的方法，本专利技术以金属氧酸盐离子液体为催化剂，通过酯交换反应制备碳酸二月桂酯，具有 产物收率高、反应条件温和、催化剂活性高、催化剂可重复使用等有益效果。 本专利技术是这样实现的，在反应釜内依次加入碳酸二甲酯、月桂醇和金属氧酸盐离 子液体催化剂，搅拌并加热至80~110°C，恒温反应1~3h后冷却，加入水使反应料液静止分 相，得到上层油相主要为碳酸二月桂酯和月桂醇，通过减压蒸馏即可得到目标产物碳酸二 月桂酯，下层水相主要含有水、甲醇和金属氧酸盐离子液体催化剂，减压蒸馏除去甲醇，再 经过真空干燥除水，得到回收的金属氧酸盐离子液体催化剂，再次重复使用。 所述碳酸二甲酯与月桂醇的摩尔比为1:2~4;所述金属氧酸盐离子液体催化剂的 质量占原料总质量的0.5~3%。 所述金属氧酸盐离子液体催化剂为1，3-二烷基咪唑金属氧酸盐、四烷基季铵金属 氧酸盐中的一种，它们的结构式分别如下： 1，3-二烷基咪唑金属氧酸盐的结构式为， 四烷基季铵金属氧酸盐的结构式为， 上述式中心为甲基，R2为乙基、正丙基或正丁基，R3为乙基、正丙基或正丁基，阴离 子为钼酸根MoOf或钨酸根W〇42' 所述金属氧酸盐离子液体催化剂的制备方法为：（1)将1，3-二烷基咪唑卤素盐或 四烷基季铵卤素盐配成质量分数为40~50%的水溶液，与强碱性阴离子交换树脂进行离子 交换，得到相应的1,3-二烷基咪唑碱或四烷基季铵碱水溶液；（2)按2:1摩尔计量比，将上述 1，3_二烷基咪唑碱或四烷基季铵碱水溶液分别与钨酸、钼酸在室温下进行酸碱中和反应， 反应结束后真空干燥除水，得到1，3_二烷基咪唑金属氧酸盐和四烷基季铵金属氧酸盐离子 液体。 本专利技术的技术效果是:本专利技术的金属氧酸盐离子液体催化剂催化活性高，反应条 件温和，碳酸二甲酯的最高转化率达99%，碳酸二月桂酯的收率达97% ;其次，本专利技术提供 的金属氧酸盐离子液体催化剂合成方法简单，稳定性好，经水洗、干燥处理后即可再次使 用，多次使用后仍可保持较高的催化活性，解决了现有固体碱催化剂制备复杂，催化剂易失 活的问题。【具体实施方式】 下面将实施例1-12来详细说明本专利技术所具有的有益效果，旨在帮助阅读者更好地 理解本专利技术的实质，但不能对本专利技术的实施和保护范围构成任何限定。 实施例1:在反应爸内，依次加入碳酸二甲酯I8g(0.2mol)，月桂醇111 .75g(0.6mol)和1-乙 基-3-甲基咪唑钨酸盐离子液体0.649g(占原料总质量的0.5wt% )，搅拌加热升温至反应温 度90°C，恒温反应3h，采用气相色谱进行分析，碳酸二甲酯的转化率为95%，碳酸二月桂酯 的收率为90 %。 实施例2: 在反应爸内，依次加入碳酸二甲酯18g(0.2mol)，月桂醇74.5g(0.4mol)和1-丙基- 3-甲基咪唑钨酸盐离子液体1.85g(占原料总质量的2wt% )，搅拌加热升温至反应温度100 °C，恒温反应3h，采用气相色谱进行分析，碳酸二甲酯的转化率为96%，碳酸二月桂酯的收 率为92%。 实施例3: 在反应爸内，依次加入碳酸二甲酯18g(0.2mol)，月桂醇74.5g(0.4mol)和1-丁基- 3-甲基咪唑钨酸盐离子液体0.925g(占原料总质量的lwt%)，搅拌加热升温至反应温度110 °C，恒温反应2h，采用气相色谱进行分析，碳酸二甲酯的转化率为99%，碳酸二月桂酯的收 率为97%。反应结束后，回收1-丁基-3-甲基咪唑钨酸盐离子液体催化剂，并按上述反应条 件，依次进行10次循环实验，气相色谱检测碳酸二甲酯的转化率始终保持在98%~99 %，碳 酸二月桂酯的收率保持在96 %~97 %。当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以金属氧酸盐离子液体为催化剂制备碳酸二月桂酯的方法，其特征在于，在反应釜内依次加入碳酸二甲酯、月桂醇和金属氧酸盐离子液体催化剂，搅拌并加热至80～110℃，恒温反应1～3h后冷却，加入水使反应料液静止分相，得到上层油相主要为碳酸二月桂酯和月桂醇，通过减压蒸馏即可得到目标产物碳酸二月桂酯，下层水相主要含有水、甲醇和金属氧酸盐离子液体催化剂，减压蒸馏除去甲醇，再经过真空干燥除水，得到回收的金属氧酸盐离子液体催化剂，再次重复使用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陶端健，周言，胡文静，陈凤凤，黄伟，
申请(专利权)人：江西师范大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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