本发明专利技术是一种2‑(2‑噻吩)吡啶的合成方法：该方法采用２－氰基噻吩和乙炔气在0.5 MPa~2.1 MPa、110~210℃条件下，在有机钴的催化作用下，生成2‑(2‑噻吩)吡啶。生成的2‑(2‑噻吩)吡啶经过后续处理精制，得到纯度为98％以上的2‑(2‑噻吩)吡啶产品。所述的该有机钴选自二茂钴或者双环戊二烯钴。本发明专利技术方法简单，可操作性强。制得的产品纯度高，且收率高且稳定。
A 2 (2 thiophene) pyridine synthesis method
The present invention relates to a 2 (2 thiophene) pyridine synthesis method. The method adopts 2 cyanobenzoic thiophene and acetylene gas in 0.5 MPa~2.1 MPa, 110~210 C, in catalysis of organic cobalt, generating 2 (2 thiophene) pyridine. The 2 generation of (2 thiophene pyridine) after subsequent treatment, the purity was 2 more than 98% (2 thiophene pyridine) products. The organic cobalt is selected from two cobalt or dicyclopentadiene cobalt. The invention has the advantages of simple method and strong operability. The prepared product has high purity, high yield and stability.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，属化学合成
技术介绍
噻吩是含有一个硫杂原子的五元杂环化合物，而噻吩类杂环化合物在有机化学和药物化学领域有着极其重要的地位。2-(2-噻吩)吡啶，英文名称为：2-(2-Pyridinyl)thiophene。ＣＡＳ：3319-99-1。2-(2-噻吩)吡啶广泛用于医药制药、染料、纺织、橡胶、生物、杀菌领域。现有技术中2-(2-噻吩)吡啶的合成技术均不太成熟，或者收率偏低，产品纯度不高。因此，寻求更合适的2-(2-噻吩)吡啶的合成路线显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种合成方法简便、收率高的一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其特点是：该方法采用２－氰基噻吩和乙炔气在0.5MPa~2.1MPa、110~210℃条件下，在有机钴的催化作用下，生成2-(2-噻吩)吡啶。本专利技术所述的一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其进一步优选的技术方案是：生成的2-(2-噻吩)吡啶经过后续处理精制，得到纯度为98％以上的2-(2-噻吩)吡啶产品。本专利技术所述的一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其进一步优选的技术方案是：所述的该有机钴选自二茂钴或者双环戊二烯钴。本专利技术所述的一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其进一步优选的技术方案是：其具体步骤如下：（1）在高压反应釜中加入二茂钴四氢呋喃溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，然后抽入２－氰基噻吩和无水四氢呋喃混合溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，后通入乙炔气至0.13MPa~0.15MPa，缓慢搅拌升温至130℃~140℃，温度平稳后，在此温度下继续通入乙炔气至1.1MPa~1.2MPa，停止通气，反应放热升温至150℃~200℃并升压至1.8MPa~2.0MPa，搅拌反应后，体系自动降温降压，当压力降压至1.0MPa~1.1MPa时，开启降温水，降温至40℃以下，放料，过滤；（2）滤液浓缩回收四氢呋喃，残液加入水适量，滴加盐酸调pＨ至１~２，加入甲苯搅拌，分去甲苯层，收集水层，水层再用液碱调pＨ至１2~１４，用甲苯萃取，有机相水洗，浓缩回收甲苯，残液加入适量甲醇、活性炭，加热搅拌回流脱色，过滤得到滤液，降温至0℃以下，得到白色固体2-(2-噻吩)吡啶。本专利技术所述的一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中二茂钴四氢呋喃溶液的制备方法如下：将二茂钴溶于四氢呋喃溶剂中，制备成二茂钴质量浓度为5%-20%的二茂钴四氢呋喃溶液，制备过程氮气保护，制备好密保封存。本专利技术所述的一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中：氮气置换的次数为1~2次。本专利技术所述的一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中：所述的二茂钴四氢呋喃溶液与２－氰基噻吩的质量比为1：1~1.2。本专利技术所述的一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中：调pＨ的盐酸的质量浓度为10%~30%；调pＨ的液碱的质量浓度为10%~30%。本专利技术方法的合成路线如下：与现有技术相比，本专利技术方法设计合理，操作简便，原料易得，所制得的产品具有纯度高，收率高且稳定的优点。具体实施方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法：该方法采用２－氰基噻吩和乙炔气在0.5MPa~2.1MPa、110~210℃条件下，在有机钴的催化作用下，生成2-(2-噻吩)吡啶。将生成的2-(2-噻吩)吡啶经过后续处理精制，得到纯度为98％以上的2-(2-噻吩)吡啶产品。所述的该有机钴选自二茂钴或者双环戊二烯钴。实施例2，一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其具体步骤如下：（1）在高压反应釜中加入二茂钴四氢呋喃溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，然后抽入２－氰基噻吩和无水四氢呋喃混合溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，后通入乙炔气至0.13MPa，缓慢搅拌升温至130℃，温度平稳后，在此温度下继续通入乙炔气至1.1MPa，停止通气，反应放热升温至150℃并升压至1.8MPa，搅拌反应后，体系自动降温降压，当压力降压至1.0MPa时，开启降温水，降温至40℃以下，放料，过滤；（2）滤液浓缩回收四氢呋喃，残液加入水适量，滴加盐酸调pＨ至１，加入甲苯搅拌，分去甲苯层，收集水层，水层再用液碱调pＨ至１2，用甲苯萃取，有机相水洗，浓缩回收甲苯，残液加入适量甲醇、活性炭，加热搅拌回流脱色，过滤得到滤液，降温至0℃以下，得到白色固体2-(2-噻吩)吡啶。步骤（1）中：二茂钴四氢呋喃溶液的制备方法如下：将二茂钴溶于四氢呋喃溶剂中，制备成二茂钴质量浓度为5%的二茂钴四氢呋喃溶液，制备过程氮气保护，制备好密保封存。氮气置换的次数为1次。所述的二茂钴四氢呋喃溶液与２－氰基噻吩的质量比为1：1。步骤（2）中：调pＨ的盐酸的质量浓度为10%；调pＨ的液碱的质量浓度为10%。实施例3，一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其具体步骤如下：（1）在高压反应釜中加入二茂钴四氢呋喃溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，然后抽入２－氰基噻吩和无水四氢呋喃混合溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，后通入乙炔气至0.15MPa，缓慢搅拌升温至140℃，温度平稳后，在此温度下继续通入乙炔气至1.2MPa，停止通气，反应放热升温至200℃并升压至2.0MPa，搅拌反应后，体系自动降温降压，当压力降压至1.1MPa时，开启降温水，降温至40℃以下，放料，过滤；（2）滤液浓缩回收四氢呋喃，残液加入水适量，滴加盐酸调pＨ至２，加入甲苯搅拌，分去甲苯层，收集水层，水层再用液碱调pＨ至１４，用甲苯萃取，有机相水洗，浓缩回收甲苯，残液加入适量甲醇、活性炭，加热搅拌回流脱色，过滤得到滤液，降温至0℃以下，得到白色固体2-(2-噻吩)吡啶。步骤（1）中：二茂钴四氢呋喃溶液的制备方法如下：将二茂钴溶于四氢呋喃溶剂中，制备成二茂钴质量浓度为20%的二茂钴四氢呋喃溶液，制备过程氮气保护，制备好密保封存。氮气置换的次数为2次。所述的二茂钴四氢呋喃溶液与２－氰基噻吩的质量比为1：1.2。步骤（2）中：调pＨ的盐酸的质量浓度为30%；调pＨ的液碱的质量浓度为30%。实施例4，一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其具体步骤如下：（1）在高压反应釜中加入二茂钴四氢呋喃溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，然后抽入２－氰基噻吩和无水四氢呋喃混合溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，后通入乙炔气至0.14MPa，缓慢搅拌升温至135℃，温度平稳后，在此温度下继续通入乙炔气至1.15MPa，停止通气，反应放热升温至180℃并升压至1.9MPa，搅拌反应后，体系自动降温降压，当压力降压至1.05MPa时，开启降温水，降温至40℃以下，放料，过滤；（2）滤液浓缩回收四氢呋喃，残液加入水适量，滴加盐酸调pＨ至１.5，加入甲苯搅拌，分去甲苯层，收集水层，水层再用液碱调pＨ至１3，用甲苯萃本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2‑(2‑噻吩)吡啶的合成方法，其特征在于：该方法采用２－氰基噻吩和乙炔气在0.5 MPa ~2.1 MPa、110~210℃条件下，在有机钴的催化作用下，生成2‑(2‑噻吩)吡啶。
【技术特征摘要】
1.一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其特征在于：该方法采用２－氰基噻吩和乙炔气在0.5MPa~2.1MPa、110~210℃条件下，在有机钴的催化作用下，生成2-(2-噻吩)吡啶。2.根据权利要求1所述的一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其特征在于：生成的2-(2-噻吩)吡啶经过后续处理精制，得到纯度为98％以上的2-(2-噻吩)吡啶产品。3.根据权利要求1或2所述的一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其特征在于：所述的该有机钴选自二茂钴或者双环戊二烯钴。4.根据权利要求1或2所述的一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法，其特征在于，其具体步骤如下：（1）在高压反应釜中加入二茂钴四氢呋喃溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，然后抽入２－氰基噻吩和无水四氢呋喃混合溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，后通入乙炔气至0.13MPa~0.15MPa，缓慢搅拌升温至130℃~140℃，温度平稳后，在此温度下继续通入乙炔气至1.1MPa~1.2MPa，停止通气，反应放热升温至150℃~200℃并升压至1.8MPa~2.0MPa，搅拌反应后，体系自动降温降压，当压力降压至1.0MPa~1.1MP...
【专利技术属性】
技术研发人员：孟明飞，吴水亮，
申请(专利权)人：连云港宏业化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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