一种合成联二脲的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成联二脲的方法，该方法是用氯化铵与次氯酸钠反应制取一氯胺，再将一氯胺与尿素反应合成联二脲。与传统的水合肼法制联二脲相比，本发明专利技术以氯化铵、次氯酸钠和尿素为原料合成联二脲，原料成本低、副产物少、能耗低、含有氯化铵的过滤母液可回用于制取一氯胺，实现了副产物的循环利用，减少了污染物和废弃物的产生，使生产过程更加节能环保。

Method for synthesizing two urea

The invention discloses a method for synthesizing two urea, the method is to prepare an chloramine by reaction of ammonium chloride with sodium hypochlorite, and then react with urea to synthesize two urea. Compared with the traditional method of hydrazine hydrate with two urea, the ammonium chloride, sodium hypochlorite and urea as raw material for the synthesis of two urea solution filtration, low cost of raw materials, less by-products, low energy consumption, containing ammonium chloride can be used in preparing a chloramine, realizes by-products recycling, reducing pollution and waste the produce, make the production process more energy saving and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种合成联二脲的方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种合成联二脲的方法。
技术介绍
联二脲是一种难溶于水的白色固体粉末，化学式为H2NCONH-NHCONH2，主要用于ADC发泡剂（偶氮二甲酰胺）的生产，也可用于飞机跑道、高级公路、齿轮的防滑，高级电缆的阻火防熔。联二脲通常是由水合肼和尿素在酸性条件下进行缩合反应生成的。此工艺生产联二脲，其原料之一为水合肼，水合肼的制备方法比较复杂，常用的方法为尿素氧化法和酮连氮法。国内基本采用尿素氧化法，即采用NaClO氧化尿素制取含量为4～6％的水合肼溶液，再通过冷冻、脱十水碳酸钠，在此步骤之后，一种工艺是进行提浓、精制来制备水合肼，生成的水合肼再与尿素缩合反应，生成联二脲产品，副产氨水。工艺流程较长，生产工艺相对复杂，能耗很高。而且副产的碳酸钠作为废固，附加值很低，且含氯化铵、氯化钠等，成分复杂。另一种工艺是采用稀水合肼与尿素进行加酸缩合制备联二脲，则母液中大量高浓度的铵盐和氯化钠盐排放，污染严重，处理则成本很高，且仍将产生高浓度盐类污水排放问题，对环境造成重大污染，是困扰整个ADC行业的大问题。上述两种方法收率都不是很高，以次氯酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成联二脲的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将次氯酸钠溶液滴加到氯化铵溶液中，开启搅拌，控制反应液温度在0—10℃，滴加时间控制在0.5—1小时，得到一氯胺溶液；（2）向步骤（1）得到的一氯胺溶液中加入尿素饱和溶液，开启搅拌，加热回流逐步升温至80—110℃，反应6—8小时，反应结束后冷却至室温，将联二脲滤出，经洗涤干燥后得到联二脲成品。

【技术特征摘要】
1.一种合成联二脲的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将次氯酸钠溶液滴加到氯化铵溶液中，开启搅拌，控制反应液温度在0—10℃，滴加时间控制在0.5—1小时，得到一氯胺溶液；（2）向步骤（1）得到的一氯胺溶液中加入尿素饱和溶液，开启搅拌，加热回流逐步升温至80—110℃，反应6—8小时，反应结...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：重庆锦杉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50