本实用新型专利技术公开了一种联二脲的制备装置，包括氯化氢处理机构和缩合釜，氯化氢处理机构包括通过第一管道依次串联的冷却器、氯吸附器、加压泵和流量计；缩合釜包括釜体，釜体上开设有氯化氢入口、液体原料入口和放料出口，氯化氢入口通过第二管道与流量计出口连接且第二管道的一端伸入釜体内设置。采用该制备装置制取联二脲能使经过处理的氯化氢气体参与到联二脲的缩合反应中以制取联二脲成品，在联二脲的制取过程中起到节能、提高缩合釜单釜的产能、提高水合肼的转化率的目的。
【技术实现步骤摘要】
本技术涉及制备联二脲的
，具体涉及一种利用氯化氢气体缩合生产联二脲的制备装置。
技术介绍
联二脲，化学式为C2H6N4O2，主要用于生产ADC发泡剂，需求量大。通常采用水合肼与尿素作为原料进行缩合以制备生产联二脲。水合肼与尿素制备联二脲的缩合反应，分为酸法缩合和弱碱法缩合。酸法缩合是指以经过前期处理的65～75g/L的水合肼溶液、尿素溶液与硫酸或盐酸为原料进行反应生产联二脲，通常采用的是93％的硫酸或30％的盐酸，反应方程式为：N2H4·H2O+2H2NCONH2+H2SO4→H2NCONHHNCONH2+(NH4)2SO4+H2O或N2H4·H2O+2H2NCONH2+2HCl→H2NCONHHNCONH2+2NH4Cl+H2O若采用硫酸来制备联二脲，则缩合反应结束后反应液中会含有较高浓度的氯化钠、硫酸钠和硫酸铵杂质(氯化钠为原料水合肼溶液带入的)，故为了对联二脲提纯，需将反应液通过多级真空浓缩、冷却结晶从而把杂质分别分离出来，被分离出来的产品的价值远远低于处理费用，而且在较高温度下硫酸、硫酸盐和盐酸盐的混合物对设备的腐蚀程度较强。若采用盐酸来制备联二脲，则缩合反应结束后反应液中会含有较高浓度的氯化钠和氯化铵杂质，减少了反应液中杂质的种类，只需采用一级真空浓缩和冷却结晶的工序对联二脲产物进行提纯，缩短了对反应液的处理流程，减低了处理难度和成本，但是，由于缩合反应中盐酸浓度一般为30％，故盐酸在参与反应的过程中向缩合釜中带入的水分会占据缩合釜一定的容量，使得反应产能降低，且采用盐酸参与的缩合反应中盐酸所带入的水分还会产生较大的热量损耗，反应液中反应物的浓度也因水分而降低了，故采用盐酸制备联二脲的工艺还会降低反应的产率。若采用弱碱法制备联二脲，在弱碱法缩合的过程中，尿素处于大量过量的状态，尿素在碱性条件下加热会分解，从而造成尿素的消耗量大，且尿素分解的水溶性氨氮产物，增加了母液中的氨氮含量及处理费用，尿素分解产生的二氧化碳与缩合过程中产生的氨气又会生成碳酸铵结晶，容易堵塞冷凝器列管、尾气管道及附属阀门，同时弱碱法的原料需要纯净的水合肼溶液，故粗水合肼要经过冷冻除盐、蒸发精馏等工序，其过程不但能耗高，而且在蒸发精馏工序中，被分离的十水碳酸钠和氯化钠的混合体因粒径很小(200～240目左右)、粘性较大，而不能采用离心机进行固液分离，只能采用压滤或抽滤方式进行固液分离，滤饼的含液量高(30％-40％)，水合肼的损失率高，故采用弱碱法制备联二脲的工艺总体生产成本也很高。上述酸法缩合和弱碱法缩合的方法均存在缺陷，故急需对其进行调整以克服在联二脲的制备过程中存在的上述问题。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种联二脲的制备装置，用于解决现有的水合肼与尿素缩合生产联二脲的方法中，酸法缩合会造成杂质种类多，难以分离或产能低、耗能高的问题，弱碱法缩合会造成尿素消耗多、耗能高、处理过程繁琐且成本高的问题。为了实现上述目的，本技术提供如下技术方案：一种联二脲的制备装置，包括氯化氢处理机构和缩合釜，所述氯化氢处理机构包括通过第一管道依次串联的冷却器、氯吸附器、加压泵和流量计，所述缩合釜包括釜体，所述釜体上开设有氯化氢入口、液体原料入口和放料出口，所述氯化氢入口通过第二管道与所述流量计出口连接且所述第二管道的一端伸入所述釜体内设置。优选地，所述釜体中对应所述氯化氢入口设置有氯化氢分布器，所述第二管道的一端与所述氯化氢分布器固定连接。优选地，所述缩合釜的釜体外侧设置有夹套，所述夹套上开设有蒸汽入口和冷凝水出口，所述缩合釜内部设置有温度控制器，所述蒸汽入口设置有蒸汽阀门，所述温度控制器与所述蒸汽阀门呈联锁设置。优选地，所述氯化氢入口和所述放料出口为同一开口，且设置在釜体底部，所述放料出口的口径大于所述第二管道的外径。优选地，所述流量计包括普通氯化氢流量计和微调氯化氢流量计，所述普通氯化氢流量计和所述微调氯化氢流量计在所述加压泵和所述缩合釜之间呈并联设置。优选地，所述氯吸附器内部的吸附物质为活性炭。优选地，所述第二管道以及所述氯化氢分布器均采用钛合金制成。相比于现有技术，本技术所述的联二脲的制备装置具有以下优势：本技术提供一种联二脲的制备装置，通过设置有氯化氢处理机构对氯化氢实现处理，从而能使氯化氢气体代替盐酸或硫酸参与到联二脲的缩合反应中，本技术提供的联二脲的制备装置首先能对氯化氢进行处理，使经处理后的氯化氢输入到缩合釜中参与联二脲的缩合反应，相比于弱碱法提高了水合肼的转化率，降低了生产成本，相比于硫酸缩合的方法，减少了杂质的种类，简化了工序，相比于盐酸缩合的方法，减少了因加入盐酸而带入无效的水分，提高缩合釜单釜的产能、降低加热和维持所带入水分温度而需要的热能，同时，还能利用氯化氢合成气的热能，以及氯化氢气体向缩合釜中加入后放热的热能，节约维持体系温度所消耗的热能，经过实验及数据计算可得，采用氯化氢为原料相比于采用盐酸为原料在缩合反应的反应阶段共可节约能耗约1.19×106kJ/t联二脲。在采用盐酸为原料进行缩合反应时，必须将100～150℃的氯化氢气体继续冷却至30℃以下，采用绝热吸收制成30％的盐酸，采用氯化氢气体缩合时则不需要冷却，故在该过程中，采用氯化氢相比于采用盐酸进行缩合反应共能节约冷能9.35×104kJ/t联二脲。同时，采用氯化氢作为原料消除了因加入盐酸带入的水分使反应初始浓度下降而降低水合肼的转化率。通过实验及计算验证，采用氯化氢气体参与缩合反应得到的水合肼转化率相比于采用盐酸参与缩合反应得到的水合肼的转化率提高了0.7％。值得说明的是，设置有氯化氢分布器，结合所采用的氯化氢气体，相比于采用盐酸和液体分布器来说，由于气体分布器的气体流通孔远远小于液体分布器的液体流通孔，所以缩合釜中采用氯化氢气体作为原料，相比于采用盐酸作为原料与缩合釜内尿素和水合肼的混合效率高，混合均匀的时间短，快速均匀地混合可以减轻酸与尿素发生的副反应。经实验验证，采用氯化氢气体相比于盐酸能节约尿素5～10kg/t联二脲。附图说明通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本技术的限制。在附图中：图1示出了本技术一种联二脲的制备装置的结构示意图；图2示出了图1中联二脲的制备装置中缩合釜的结构示意图；以及，图3示出了图2中缩合釜内氯化氢分布器的俯视图。附图说明：1-氯化氢处理机构，11-冷却器，12-氯吸附器，13-加压泵，14-流量计，141-普通氯化氢流量计，142-微调氯化氢流量计，15-第一管道，16-第二管道，2-缩合釜，21-釜体，211-氯化氢入口，212-液体原料入口，213-放料出口，22-氯化氢分布器，23-夹套，231-蒸汽入口，232-冷凝水出口。具体实施方式本技术提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本技术的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本技术的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本技术范围的限制。下面结合附图和具体的实施方式对本技术作进一步的描述。图1是本实施例中所使用的联二脲的制备装置图，如图1所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种联二脲的制备装置，其特征在于，包括氯化氢处理机构(1)和缩合釜(2)，所述氯化氢处理机构(1)包括通过第一管道(15)依次串联的冷却器(11)、氯吸附器(12)、加压泵(13)和流量计(14)，所述缩合釜(2)包括釜体(21)，所述釜体(21)上开设有氯化氢入口(211)、液体原料入口(212)和放料出口(213)，所述氯化氢入口(211)通过第二管道(16)与所述流量计(14)出口连接且所述第二管道(16)的一端伸入所述釜体(21)内设置。
【技术特征摘要】
1.一种联二脲的制备装置，其特征在于，包括氯化氢处理机构(1)和缩合釜(2)，所述氯化氢处理机构(1)包括通过第一管道(15)依次串联的冷却器(11)、氯吸附器(12)、加压泵(13)和流量计(14)，所述缩合釜(2)包括釜体(21)，所述釜体(21)上开设有氯化氢入口(211)、液体原料入口(212)和放料出口(213)，所述氯化氢入口(211)通过第二管道(16)与所述流量计(14)出口连接且所述第二管道(16)的一端伸入所述釜体(21)内设置。2.根据权利要求1所述的联二脲的制备装置，其特征在于，所述釜体(21)中对应所述氯化氢入口(211)设置有氯化氢分布器(22)，所述第二管道(16)的一端与所述氯化氢分布器(22)固定连接。3.根据权利要求1所述的联二脲的制备装置，其特征在于，所述缩合釜(2)的釜体(21)外侧设置有夹套(23)，所述夹套(23)上开设有蒸汽入口(231)和冷凝...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘利德，向元瑜，宁鹏，于雪峰，俞莅军，孙学敏，龚小虎，张元金，代军礼，刘林俊，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，
类型：新型
国别省市：青海;63
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