The present invention provides a preparation method of maleic hydrazine. The method uses maleic anhydride and hydrazine hydrate as raw materials and adopts ZnCl2/CuCl2 composite catalyst to obtain maleic hydrazine by cyclization reaction at a certain temperature. The excess hydrazine hydrate was maintained in the reaction system, and the water generated by the reaction was separated from the reaction system, which effectively promoted the hydrazination reaction, shortened the reaction time and increased the yield. Compared with the prior art, the present invention uses ZnCl2/CuCl2 composite catalyst to prepare maleic hydrazine, which has good catalytic effect, high reaction yield, easy recovery and reuse of the catalyst, low production cost, no acid wastewater and salty organic wastewater, and less waste discharge, and is a green environmental protection production process.
【技术实现步骤摘要】
一种马来酰肼的制备方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种马来酰肼的制备方法。
技术介绍
马来酰肼,又名顺丁烯二酰肼,为白色结晶固体,难溶于水,易溶于有机溶剂,是一种植物生长调节剂,还具有多种生物活性,用于选择性除草剂和暂时性植物生长抑制剂。药剂可通过叶面角质层进入植株,降低光合作用、渗透压和蒸发作用,能强烈的抑制芽的生长。用于防止马铃薯块茎、洋葱、大蒜、萝卜等贮藏期间的抽芽,并有抑制作物生长延长开花的作用。也可用作除草剂或用于烟草的化学摘心,还有杀菌、抗病毒的作用。传统的马来酰肼生产工艺是由顺丁烯二酸酐与水合肼在无机酸(硫酸或盐酸)存在下加热进行环合反应制得,其具体步骤如下:在反应釜中投入水合肼,搅拌冷却下滴加无机酸(30%盐酸或硫酸),温度控制在30℃以下,至pH值为5.3~6.7,投入顺丁烯二酸酐,缓慢升温至106~110℃,回流2小时,降温至10℃以下,过滤,滤饼用水冲洗至pH4.8~5.1,干燥即得,收率通常在84~90%。这种生产工艺每生产一吨马来酰肼,会产生4~5吨酸性有机废水,处理废水需要大量碱中和,废水中的盐含量和COD含量都很高,废水 ...
【技术保护点】
1.一种马来酰肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将顺丁烯二酸酐、水合肼和ZnCl2/CuCl2复合催化剂放入带有精馏塔的反应釜中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏塔后,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束,采用减压蒸馏将剩余的水合肼全部蒸出回收,然后将反应釜冷却至常温,向反应釜内加入适量纯水,开启搅拌,当反应釜内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤机中过滤,再用适量纯水对滤饼进行洗涤,洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到马来酰肼成品;上述步骤中,顺丁烯二酸酐和水合肼的质量比为1∶1~1.5,ZnCl2/Cu ...
【技术特征摘要】
1.一种马来酰肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将顺丁烯二酸酐、水合肼和ZnCl2/CuCl2复合催化剂放入带有精馏塔的反应釜中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏塔后,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束,采用减压蒸馏将剩余的水合肼全部蒸出回收,然后将反应釜冷却至常温,向反应釜内加入适量纯水,开启搅拌,当反...
【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人,
申请(专利权)人:重庆锦杉科技有限公司,
类型:发明
国别省市:重庆,50
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