一种制备马来酰肼的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备马来酰肼的方法，该方法是以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料，采用二环己基碳二亚胺（DCC）作催化剂，在一定温度下反应制备马来酰肼。在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，有效地促进了酰肼化反应的进行，缩短了反应时间，提高了反应收率。与现有技术相比，本发明专利技术采用二环己基碳二亚胺（DCC）作催化剂，其催化效果好，反应收率高，催化剂易于回收、可重复使用，生产成本低，后处理简单，不产生含盐有机废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

A method for preparing maleic hydrazine

The invention provides a method for preparing maleic hydrazine by using maleic anhydride and hydrazine hydrate as raw materials and using dicyclohexyl carbon two imide (DCC) as catalyst to prepare maleic hydrazine at a certain temperature. The excess of hydrazine was kept in the reaction system, and the water produced by the reaction was separated from the reaction system, which effectively promoted the reaction of hydrazine, shortened the reaction time and improved the yield of the reaction. Compared with the existing technology, the invention uses dicyclohexyl carbon two imide (DCC) as a catalyst. The catalyst has good catalytic effect, high yield, easy recovery and reusable catalyst, low production cost, simple post treatment, no salt containing organic wastewater and less waste discharge. It is a green and environmental production process.

【技术实现步骤摘要】
一种制备马来酰肼的方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种制备马来酰肼的方法。
技术介绍
马来酰肼，又名顺丁烯二酰肼，为白色结晶固体，难溶于水，易溶于有机溶剂，是一种植物生长调节剂，还具有多种生物活性，用于选择性除草剂和暂时性植物生长抑制剂。药剂可通过叶面角质层进入植株，降低光合作用、渗透压和蒸发作用，能强烈的抑制芽的生长。用于防止马铃薯块茎、洋葱、大蒜、萝卜等贮藏期间的抽芽，并有抑制作物生长延长开花的作用。也可用作除草剂或用于烟草的化学摘心，还有杀菌、抗病毒的作用。传统的马来酰肼制备工艺是由顺丁烯二酸酐与水合肼在无机酸（硫酸或盐酸）存在下加热进行环合反应制得，其具体步骤如下：在反应釜中投入水合肼，搅拌冷却下滴加无机酸（30%盐酸或硫酸），温度控制在30℃以下，至pH值为5.3～6.7，投入顺丁烯二酸酐，缓慢升温至106～110℃，回流2小时，降温至10℃以下，过滤，滤饼用水冲洗至pH4.8～5.1，干燥即得，收率通常在84～90%。这种生产工艺每生产一吨马来酰肼，会产生4～5吨酸性有机废水，处理废水需要大量碱中和，废水中的盐含量和COD含量都很高，废水处理难度大、处理费用高，给企业生产成本带来很大的压力，由于废弃物排放量大，传统的生产工艺易造成环境污染。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题和缺点，本专利技术提供了一种工艺简单、反应收率高、废弃物排放少、生产成本低、绿色环保的制备马来酰肼的新方法。本专利技术采用的技术方案是：以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料，用二环己基碳二亚胺（DCC）作催化剂，在一定温度下进行环合反应得到马来酰肼。反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去（促使反应平衡向正方向移动，以缩短反应时间、提高反应收率），反应结束后采用减压蒸馏将过量的水合肼（沸点119℃）和催化剂二环己基碳二亚胺（沸点122℃）一起蒸出回收，剩下的固体物质用纯水洗涤，干燥后得到马来酰肼成品。蒸馏回收的水合肼和二环己基碳二亚胺（DCC）可作为原料和催化剂继续套用。本专利技术方法具体的工艺步骤如下：将顺丁烯二酸酐、水合肼和二环己基碳二亚胺放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将釜内剩余的水合肼和二环己基碳二亚胺催化剂一起蒸出回收，水合肼和二环己基碳二亚胺被全部蒸出后，将反应釜内的固体物质冷却至常温，然后用纯水洗涤，干燥后得到马来酰肼成品。上述步骤中，顺丁烯二酸酐和水合肼的质量比为1∶1～1.5，二环己基碳二亚胺的加入量为顺丁烯二酸酐质量的10%～20%，水合肼的含量为80%～100%。其反应方程式如下：与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用环境友好型催化剂二环己基碳二亚胺（DCC）制备马来酰肼，其催化效果好，反应收率高（以顺丁烯二酸酐计收率在95%以上），催化剂易于回收、可重复使用，生产成本低；后处理简单，不产生含盐有机废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。具体实施方式实施例1将顺丁烯二酸酐200g、含量为80%的水合肼250g和二环己基碳二亚胺20g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏柱后，在柱顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应4～6小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，用减压蒸馏将烧瓶内剩余的水合肼和二环己基碳二亚胺催化剂一起蒸出回收，水合肼和二环己基碳二亚胺被全部蒸出后，将烧瓶内的固体物质冷却至常温，然后用纯水洗涤，干燥后得到马来酰肼217.8g。实施例2将顺丁烯二酸酐200g、含量为90%的水合肼280g和二环己基碳二亚胺30g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏柱后，在柱顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应4～6小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，用减压蒸馏将烧瓶内剩余的水合肼和二环己基碳二亚胺催化剂一起蒸出回收，水合肼和二环己基碳二亚胺被全部蒸出后，将烧瓶内的固体物质冷却至常温，然后用纯水洗涤，干燥后得到马来酰肼220.2g。实施例3将顺丁烯二酸酐200g、含量为98%的水合肼300g和二环己基碳二亚胺40g置于带搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏柱后，在柱顶温度98℃～100℃采出水蒸气，反应4～6小时，当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应，用减压蒸馏将烧瓶内剩余的水合肼和二环己基碳二亚胺催化剂一起蒸出回收，水合肼和二环己基碳二亚胺被全部蒸出后，将烧瓶内的固体物质冷却至常温，然后用纯水洗涤，干燥后得到马来酰肼222.5g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备马来酰肼的方法，其特征在于包括如下步骤：将顺丁烯二酸酐、水合肼和二环己基碳二亚胺放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将反应釜内剩余的水合肼和二环己基碳二亚胺催化剂一起蒸出回收，水合肼和二环己基碳二亚胺被全部蒸出后，将反应釜内的固体物质冷却至常温，然后用纯水洗涤，干燥后得到马来酰肼成品；上述步骤中，顺丁烯二酸酐和水合肼的质量比为1∶1～1.5，二环己基碳二亚胺的加入量为顺丁烯二酸酐质量的10%～20%，水合肼的含量为80%～100%。

【技术特征摘要】
1.一种制备马来酰肼的方法，其特征在于包括如下步骤：将顺丁烯二酸酐、水合肼和二环己基碳二亚胺放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将反应釜内剩余的水合肼...

【专利技术属性】
技术研发人员：李博强，
申请(专利权)人：李博强，
类型：发明
国别省市：重庆,50