The invention discloses a preparation method of 2,4,6 three chloro phenylhydrazine, this method is based on 2,4,6 three chloro aniline, ketazine and water as raw materials, the synthesis of 2,4,6 three chlorine hydrazine at a certain temperature. Adding an excess of acetone azine and water in the reaction process to make the reaction system of 2,4,6 three chloro aniline complete reaction, after the reaction by using vacuum distillation to remove water and acetone azine, solid material by recrystallization and drying to obtain the 2,4,6 three hydrazine chloride. Compared with the traditional process of preparing diazotization reaction 2,4,6 three chloride phenylhydrazine, the method of the invention has the advantages of simple process, less reaction steps, low requirement on equipment, easy control of reaction, high yield, low production cost, less waste, is a green environmental protection production process.
【技术实现步骤摘要】
一种2,4,6-三氯苯肼的制备方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种2,4,6-三氯苯肼的制备方法。
技术介绍
2,4,6-三氯苯肼为白色结晶粉末,溶于醇、酮等溶剂,微溶于水,熔点142-143℃。2,4,6-三氯苯肼是一种重要的有机合成中间体,主要用于医药、农药、染料等领域。目前2,4,6-三氯苯肼的制备方法均避免不了对2,4,6-三氯苯胺的重氮化、还原、酸化、碱析等操作,这些操作对反应温度的要求较高,重氮化必须是低温反应,而且亚硝酸钠溶液的滴加速度、反应程度控制不好都会发生副反应并导致副产物的生成,也会对下面的还原反应产生影响。以亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作还原剂的工艺路线较为成熟,已广泛用于2,4,6-三氯苯肼的工业化生产,但其控制条件较多,工艺过程复杂,操作繁琐,如需用氢氧化钠溶液将pH值调至6.5~7,若控制不好则有沥青状副产物生成,且整个过程中需多次调节反应温度。用氯化亚锡作还原剂时,不仅试剂较为昂贵,反应温度较低,需制冷降温设备,成本增加,且收率不高。此外,现有生产方法还存在以下问题和缺点:(1)反应步骤多,工艺复杂,对设备要求高,收率低(只有70~80%),生产成本较高;(2)在生产过程中,所使用的盐酸、氢氧化钠和亚硫酸盐及反应副产物等最终都进入了废水中,产生了大量的含盐有机废水,该废水的处理难度大、处理费用高,废弃物排放量大,易造成环境污染;(3)重氮化和还原过程的安全隐患较多,重氮盐的浓度不能过高,否则会增加生产的危险性,还原过程中所用亚硫酸盐会产生副产物二氧化硫气体,该气体具有一定的毒性和腐蚀性,对设备要求高。随着近年来对环境保 ...
【技术保护点】
一种2,4,6‑三氯苯肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将2,4,6‑三氯苯胺和丙酮连氮放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至120~130℃,将水缓慢滴加到反应釜中,控制反应温度为100℃~130℃,将反应产生的气体引入精馏塔中,在塔顶温度54℃~58℃下采出丙酮并回收氨气,与水蒸汽共沸进入精馏塔的丙酮连氮经冷凝后流回反应釜中继续参与反应;水滴加完毕后继续保温反应,当精馏塔塔顶无氨气放出后结束反应,将反应釜中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出,反应釜内的固体物质用无水乙醇重结晶、干燥后得到2,4,6‑三氯苯肼成品;上述步骤中,2,4,6‑三氯苯胺和丙酮连氮的摩尔比为1∶1.5~2,2,4,6‑三氯苯胺和水的摩尔比为1∶3~4。
【技术特征摘要】
1.一种2,4,6-三氯苯肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将2,4,6-三氯苯胺和丙酮连氮放入反应釜中,开启搅拌,加热升温至120~130℃,将水缓慢滴加到反应釜中,控制反应温度为100℃~130℃,将反应产生的气体引入精馏塔中,在塔顶温度54℃~58℃下采出丙酮并回收氨气,与水蒸汽共沸进入精馏塔的丙酮连氮经...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。