The present invention provides a method for preparing high pure hydrazine hydrochloride, the preparation steps are as follows: (1) adding water in the glass lined reactor, 80% hydrazine, stirring 37% hydrochloric acid to maintain the temperature of 55-60 DEG C, hot filtering, the quality of pure water, 80% and 37% than hydrazine hydrochloride 5:5:16; (2) the filtrate using hydrochloric acid or hydrazine PH=4-5 regulator, stirring 20-60min, after PH had no change, heated to boiling, concentrated solution to the amorphous film, stirring cooling to 25 DEG C, centrifugal separation and crystallization, washing with ethanol, dried at room temperature was finished; the process has simple preparation method based on industrial development method, a preparation method of chemical reagent and hydrazine hydrochloride, the quality of the products reach the GR standard, meets the requirements of large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种优级纯盐酸肼的制备方法
本专利技术涉及一种化学试剂的制备方法,尤其是一种优级纯盐酸肼的制备方法。
技术介绍
盐酸肼为白色结晶性粉末,有吸湿性,易溶于水,微溶于乙醇。还原剂,有机合成,氯化氢气流中氯的净化剂。供有机会合成如制苯肼等用。通常由硫酸肼水溶液加氯化钡溶液或由肼加盐酸而制得。现有工艺中获得的盐酸肼的纯度往往不太理想。因此,寻求一种制备优级纯盐酸肼的新工艺具有十分重要的生产实践意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种优级纯盐酸肼的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:一种优级纯盐酸肼的制备方法,具体制备步骤如下:(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水,80%水合肼,搅拌下加入37%盐酸保持温度55-60℃,趁热过滤,其中,纯水、80%水合肼和37%盐酸的质量比为5:5:16;(2)滤液使用盐酸或水合肼调节PH=4-5,搅拌20-60min,待PH无变化,加热至沸,浓缩溶液至出现晶膜,搅拌下冷却结晶至25℃,离心分离结晶,使用无水乙醇洗涤,室温风干得成品。优选的,上述优级纯盐酸肼的制备方法,所述步骤(2)中搅拌时间30min。本专利 ...
【技术保护点】
一种优级纯盐酸肼的制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水,80%水合肼,搅拌下加入37%盐酸保持温度55‑60℃,趁热过滤,其中,纯水、80%水合肼和37%盐酸的质量比为5:5:16;(2)滤液使用盐酸或水合肼调节PH=4‑5,搅拌20‑60min,待PH无变化,加热至沸,浓缩溶液至出现晶膜,搅拌下冷却结晶至25℃,离心分离结晶,使用无水乙醇洗涤,室温风干得成品。
【技术特征摘要】
1.一种优级纯盐酸肼的制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水,80%水合肼,搅拌下加入37%盐酸保持温度55-60℃,趁热过滤,其中,纯水、80%水合肼和37%盐酸的质量比为5:5:16;(2)滤液使用盐酸或水合肼调...
【专利技术属性】
技术研发人员:苏学松,林利成,
申请(专利权)人:天津市科密欧化学试剂有限公司,
类型:发明
国别省市:天津,12
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