The present invention provides a method for preparing high pure hydrazine sulfate, the preparation steps are as follows: (1) adding water in the glass lined reactor, stirring, cooling slowly add 98% sulfuric acid, after adding, adding 80% hydrazine hydrate at 70-80 deg.c, hot filtering, the quality of pure water, 98% 80% sulfuric acid and hydrazine hydrate is 10:10:4; (2) the filtrate using sulfuric acid or hydrazine hydrate regulating PH = 4-5, stirring 20-60min, to be no change in PH, cooling to 25 DEG C, centrifugal separation and crystallization, washing with ethanol, dried at room temperature was finished; the process has simple preparation method, based on Industrial methods on the development of a method for preparing hydrazine sulfate chemical reagent, the quality of the products reach the GR standard, meets the requirements of large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种优级纯硫酸肼的制备方法
本专利技术涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种优级纯硫酸肼的制备方法。
技术介绍
硫酸肼是联氨与硫酸生成的盐类，分子式N2H4·H2SO4。为无色无味鳞状结晶或斜方结晶。微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性。不溶于醇。是重量测定镍、钴和镉的特效试剂。也用于测定氯酸盐、次氯酸、羰基化合物、砷和羟基，提纯稀有金属，从碲中分离钋。可作为还原剂，或用于有机合成。肝功能试验中制备麝香草酚的浊度液。硫酸肼的制备，工业上常用尿素法，将尿素、次氯酸钠、液碱，在高锰酸钾存在下进行反应，经蒸馏，再同硫酸进行中和反应，生成物经冷却结晶、过滤、干燥制得硫酸肼成品；或在动物胶存在下，用次氯酸钠使氨发生部分氧化，并以硫酸中和生成硫酸肼。现有工艺中获得的硫酸肼的纯度往往不太理想。因此，寻求一种制备优级纯硫酸肼的新工艺具有十分重要的生产实践意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种优级纯硫酸肼的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种优级纯硫酸肼的制备方法，具体制备步骤如下：(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水，搅拌、冷却下缓缓加入98％硫酸，加完，在70-80℃下加入80％水合肼，趁热过滤，其中，纯水、98％硫酸和80％水合肼的质量比为10：10：4；(2)滤液使用硫酸或水合肼调节PH＝4-5，搅拌20-60min，待PH无变化，冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用无水乙醇洗涤，室温风干得成品。优选的，上述优级纯硫酸肼的制备方法，所述步骤(2)中搅拌时间30min。本专利技术的有益效果是：上述优级纯硫酸肼的制备方法，工艺简单，在...
【技术保护点】
一种优级纯硫酸肼的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水，搅拌、冷却下缓缓加入98％硫酸，加完，在70‑80℃下加入80％水合肼，趁热过滤，其中，纯水、98％硫酸和80％水合肼的质量比为10：10：4；(2)滤液使用硫酸或水合肼调节PH＝4‑5，搅拌20‑60min，待PH无变化，冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用无水乙醇洗涤，室温风干得成品。
【技术特征摘要】
1.一种优级纯硫酸肼的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水，搅拌、冷却下缓缓加入98％硫酸，加完，在70-80℃下加入80％水合肼，趁热过滤，其中，纯水、98％硫酸和80％水合肼的质量比为10：10：4；(...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏学松，林利成，
申请(专利权)人：天津市科密欧化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12
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