【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生产联二脲的方法，具体涉及。
技术介绍
联二脲的英文名称为biurea，化学名称为肼撑二甲酰胺，分子式为C2H6N4O2，化学式为H2NC0NH_NHC0NH2，相对分子质量为118。它主要用于ADC发泡剂(偶氮二甲酰胺)的生产，也可用于飞机跑道、高级公路、齿轮的防滑，高级电缆的阻火防熔。联二脲通常是由水合肼和尿素在酸性条件下进行缩合反应生成的。此工艺生产联二脲，其原料之一为水合肼，水合肼的制备方法比较复杂，常用的方法为尿素氧化法和酮连氮，国外生产水合肼采用酮连氮，国内基本采用尿素氧化法。即采用NaClO氧化尿素制取稀水合肼溶液，再通过冷冻、脱盐、净化、提浓、精制来制备水合肼。工艺流程较长，生产工艺相对复杂，能耗较高。而且水合肼为液体，运输及操作较困难。目前，国内尚无新化合物合成联二脲的新工艺公布。本专利技术的目的是采用一种新型化合物合成联二脲，即采用肼基酯、酸及盐化合物进行水解后与尿素缩合成联二脲。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供，不局限于水合肼，可利用新型的肼基化合物制备得到联二脲，本专利技术工艺简单，易操作，能耗低，产品纯度高，产率高，使得制备联二脲的方法更加丰富。本专利技术的目的是通过如下技术方案来完成的。这种利用肼基酯、酸及盐化合物制备联二脲的方法，该方法包括以下几个步骤a.首先称量一定质量的肼基化合物(肼基酯、酸及盐化合物)于反应釜中，加水，配制成质量比为3 50%的肼基化合物的水溶液；b.按照摩尔比肼基化合物碱类物质=1:2的比例，加入碱类物质，O 110°C搅拌 l_5h，使之发生水解；c.水解...
【技术保护点】
一种利用肼基酯、酸及盐化合物制备联二脲的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：a.首先称量一定质量的肼基化合物于反应釜中，加水，配制成质量比为3～50%的肼基化合物的水溶液；b.按照摩尔比肼基化合物：碱类物质=1:2的比例，加入碱类物质，0～110℃搅拌1?5h，使之发生水解；c.水解完毕，滴加酸，调节反应体系PH值为2?6，按照摩尔比肼基化合物：尿素=1:2.2?4的比例，加入称量好的尿素，控制反应温度90～130℃，并持续滴加酸，始终保持反应的PH值为2?6；d.反应2?7h后将产物冷却至室温，过滤、洗涤，在105℃的烘箱中烘干后得到联二脲固体。
【技术特征摘要】
1.一种利用肼基酯、酸及盐化合物制备联二脲的方法，其特征在于该方法包括以下几个步骤a.首先称量一定质量的肼基化合物于反应釜中，加水，配制成质量比为3 50%的肼基化合物的水溶液；b.按照摩尔比肼基化合物碱类物质=1:2的比例，加入碱类物质，O 110°C搅拌 l_5h，使之发生水解；c.水解完毕，滴加酸，调节反应体系PH值为2-6,按照摩尔比肼基化合物尿素 =1:2. 2-4的比例，加入称量好的尿素，控制反应温度90 130°C，并持续滴加酸，始终保持反应的PH值为2-6 ；d.反应2-7h后将产物冷却至室温，过滤、洗涤，在105°C的烘箱中烘干后得到联二脲固体。2.根据权利要求1所述的利用肼基酯、酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈海贤，顾培，董梅，魏增，
申请(专利权)人：杭州海虹精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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