本发明专利技术公开了一种过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，采用过氧化氢（含量50%以上）为氧化剂，以工业溴为主催化剂、铁基物质为助催化剂来氧化联二脲制备偶氮二甲酰胺。本发明专利技术工艺操作简单，且反应母液循环套用，减少三废排放，达到清洁文明生产效果，克服了现有通氯法工艺其反应过程有氯气逸出和产生大量副产品盐酸所造成环境污染及环保费用高等问题。本发明专利技术工艺技术生产的偶氮二甲酰胺产品呈多棱柱形的条晶，易于加工粉碎，比通氯法的产品发气量提高2~3%，产品附加值高；同时工艺收率提高1~3%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，具体涉及。技术背景偶氮二甲酰胺(商品名称发泡剂ADC)是最重要的肼衍生物，可用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、氯丁胶、丁苯胶和硅橡胶等产品发泡，是使用最广泛的通用型高效发泡剂。我国是世界上发泡剂ADC生产能力最大的国家，目前生产中普遍采用的氯气氧化法。采用氯气氧化联二脲制备偶氮二甲酰胺，其优点在于成本低，但反应终点较难控制，通氯量超标或通氯时料液温度过高易造成发泡剂ADC分解；通氯量不足时，少量联二脲残留在发泡剂ADC中影响其质量，这种工艺发泡ADC产品粒径分布宽且不规则，质量不稳定；同时这种工艺收得率低，反应中产生的酸和终点过量氯气的逸出易造成环境污染与环保费用高、生产操作环境恶劣等问题。过氧化氢(双氧水)是一种重要的氧化剂化工产品，随着我国过氧化氢生产工艺方法革新，蒽醌法生产双氧水技术完善，产量不断扩大，2011年产量达630万吨且品种有 27. 5%、35%、50%、60%、70%，过氧化氢产品价格呈现大幅下降之势，这为过氧化氢在发泡剂 ADC生产上应用提供了有利条件。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有氯气氧化联二脲制备偶氮二甲酰胺时存在氯气逸出和产生大量副产品盐酸所造成环境污染及环保费用高等问题，提供，本专利技术工艺操作简单，且反应母液循环套用，减少三废排放，达到清洁文明生产效果。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案，采用过氧化氢为氧化剂，以工业溴为主催化剂、三氯化铁等铁基物质为助催化剂来氧化联二脲制备偶氮二甲酰胺。所述的过氧化氢的质量含量在50%以上。包括以下步骤在搪瓷釜中先加入反应母液，再加入联二脲、三氯化铁等铁基物质为助催化剂和硫酸，最后加入主催化剂工业溴，待料液温度稳定后，经转子流量计加入过氧化氢，控制过氧化氢流量大小与速度或开冷液来调节温度，维持反应过程温度在5(T70°C， 反应时间5 7h ;反应接近终点时多次取样化验来判定料液中联二脲残余量，待合格后，及时放料至过滤桶中，抽滤并回收反应母液，冲洗产品呈中性止。反应母液中主催化剂 工业溴浓度为O. 40^0. 80g/L, Fe3+离子浓度为2· Γ4. 8g/L， 酸度 5. (Γ7. 0N。反应母液循环使用。本专利技术的有益效果在于本专利技术工艺技术采用三氯化铁等铁基物质为助催化剂不对人身与周围环境造成危害；采用反应母液、催化剂全回收重复使用工艺来减少废酸排放量，降低环保污染，降低环保费用；采用双氧水滴加方式，降低劳动强度，简化了操作程序，所生产的偶氮二甲酰胺产品呈多棱柱形的条晶，易于加工粉碎；比通氯法的产品发气量提高2 3%，产品附加值高；同时工艺收率提高广3%，具有良好的经济和社会效益。具体实施方式实施例1在2000mL烧杯中注入6· 8N硫酸溶液680mL、联二脲200g、FeCl3 4g和工业溴2g，升温至50°C后，滴加60%过氧化氢，反应维持温度65°C，5h结束，发泡剂ADC收得率94. 8%。实施例2在2000mL烧杯中注入5. ON循环母液溶液580mL，加入联二脲200g、硫酸60mL、FeCl3 2g和工业溴2g，升温至50°C后，滴加60%过氧化氢，反应维持温度65°C，5. 5h结束，发泡剂 ADC收得率95. 1%。实施例3在2000mL烧杯中注入6· 9N硫酸溶液680mL、联二脲200g、Fe2O3 5g和工业溴2g，升温至60°C后，滴加60%过氧化氢，反应维持温度70°C，5h结束，发泡剂ADC收得率94. 8%。实施例4在3000升搪瓷釜中加入400kg联二脲和硫酸，调酸至6· 8N,工业溴为O. 80g/L, FeCl3 助催化剂,其料液中Fe3+离子浓度为4. 8g/L，酸度7. 0N,升温至50°C后，经转子流量计滴加 60%过氧化氢，反应维持温度6(T65°C，7h结束，发泡剂ADC发气量219mL/g。实施例5在3000升搪瓷釜中加入400kg联二脲，先注入回收母液再补加硫酸，调酸至6. 8N,工业溴为O. 80g/L, FeCl3助催化剂,其料液中Fe3+离子浓度为4. 5g/L，升温至58°C后，滴加60% 过氧化氢，反应维持温度58 65°C，6. 5h结束，发泡剂ADC发气量220mL/g。以上所述仅为本专利技术的 较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：采用过氧化氢为氧化剂，以工业溴为主催化剂、铁基物质为助催化剂来氧化联二脲制备偶氮二甲酰胺。
【技术特征摘要】
1.一种过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于采用过氧化氢为氧化剂，以工业溴为主催化剂、铁基物质为助催化剂来氧化联二脲制备偶氮二甲酰胺。2.根据权利要求1所述的过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于所述的铁基物质包括三氯化铁。3.根据权利要求1所述的过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于所述的过氧化氢的质量含量在50%以上。4.根据权利要求1所述的过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤在搪瓷釜中先加入反应母液，再加入联二脲、铁基物质为助催化剂和硫酸，最后加入主催化剂工业溴，待料液温度稳...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈世豪，陈学晨，黄兵，黄绳炀，
申请(专利权)人：陈世豪，
类型：发明
国别省市：
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